gb48001984谷物灰分含量的测定方法.doc

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1、GB4800-1984谷物灰分测定法　　本标准适用于谷物灰分含量的测定。1　方法原理　　将一定重量粉碎的谷物，装入已知重量的坩埚中，经高温电炉灼烧（550±10℃）至恒重后，减去坩埚重，即为所测谷物灰分含量。2　仪器、设备2.1　分析天平：感量0.1mg。2.2　粉碎机：实验室用。2.3　筛子：实验室用。2.4　600W电炉：具有调压变压器。2.5　高温电炉：具有控温装置。2.6　30ml新瓷坩埚（上口直径4cm，高3.5cm）。2.7　干燥器：内径约为21cm，带多孔瓷板，用蓝色硅胶或氯化钙为干燥剂。2.8　坩埚钳。5/53　试剂3.1　乙醇：浓度95％，

2、分析纯。3.2　硝酸：密度1.4g/cm3，分析纯。3.3　过氧化氢：浓度30％，分析纯。4　测定的预备4.1　试样的预备　　选取整粒谷物，去除杂质，按四分法取样许多于50g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7mm的筛子，其中大于1.0mm孔径的颗粒不要超过10％，小于0.5mm孔径的许多于50％。4.2　坩埚的预备　　将瓷坩埚用稀盐酸（1∶4）煮沸1～2h后，先用自来水后用蒸馏水洗净，烘干。置高温电炉中，于550±10℃灼烧1h。当温度降至200℃时用坩埚钳取出，放入干燥器中冷却（每个干燥器放置的坩埚数不能超过4个，下同），约需半小时降至室温后，迅速称重准确

3、至0.1mg。然后以同样的温度灼烧半小时，二次重量之差不超过0.2mg。否则重复灼烧。5　测定步骤5.1　样品含水量的测定5/5　　样品含水量测定见GB3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》。5.2　样品灰分的测定5.2.1　称样　　在测定水分的同时，称取平行样两份（水稻、谷子3g，其余5g）于已知重量的瓷坩埚中，准确到0.2mg。5.2.2　预灰化　　为了促进样品的均匀灰化，加2ml乙醇溶液湿润样品，然后将坩埚放在低温电炉上，坩埚盖子倾斜留一小缝，用调压变压器操纵温度。开始电压为80～100V，约1h后逐渐升到220V。在加热过程中幸免明火燃烧，防

4、止样品的固体微粒喷出，待不冒烟以后逐渐增加温度。当坩埚中的内容物呈灰色取下坩埚，放在石棉板上冷却后，加8滴过氧化氢和2～4滴硝酸，利用电炉余热蒸干，再加热至内容物呈白色或灰白色。5.2.3　灰化　　通过预灰化后，将坩埚放入高温电炉中。于550±10℃灼烧1h。当温度降至200℃5/5时，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器中冷却，约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1mg。随后再放入高温电炉灼烧半小时，称重，二次相差不大于0.5mg。6　结果计算6.1　计算公式式中：W1──坩埚重加灰分重，g；W0──坩埚重，g；W──风干样品重，g；H──水分占样品重的百分数

5、（风干基）。6.2　结果的表示　　两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位数。第三位数的舍入见GB1.1—81《标准化工作导则　编写标准的一般规定》附录C。6.3　结果的同意差　　当样品的灰分含量小于1％时，两个平行测定值之差不应大于0.02％；当灰分含量大于1％时，不应大于灰分平均含量的2％。　　附加讲明：　　本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。5/5　　本标准由辽宁省农业科学院负责起草。　　本标准要紧起草人刘兴寰。5/5