化验岗位技术操作规程.doc

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1、炉前分析技术操作规程目录第一章矿石分析（猛矿石、铁放石）1第二章猛铁及炉渣分析9第三章生铁及炉渣分析17第四章副猛渣，高磷铁分析27第一章矿石分析一、水份测定1、分析步骤称取试样100g于铝盒中，在100—110°C的烘箱内烘2小时，取出冷却至室温，称重，由试样干燥前后称重之差求水份的含量。A—B2、计算：H2O%=X100A试中A：干燥前试样重量B：干燥后试样重量3、注意事项%1冷却后必须立即称取重量，因试样易吸收空气中的水份。%1矿石粒度耍保持在5—10mm为宜。二、铁的测定1、原理试样经盐酸溶解，二氯化锡还原至浅黄色，钩酸钠为指示剂，用三氯化钛还原Fe+++—Fe++,过量的

2、三氯化钛用重珞酸钾氧化后再以重辂酸钾标准溶液滴定铁的含量。2、试剂%1盐酸(1+1);②二氯化锡5%：称5g二氯化锡加入20ml(1+1)HC1中加热溶解、冷却、稀至100ml试剂瓶中，加入数粒锡粒；③钩酸钠25%：称取餌酸钠125g溶于200ml水中，加入浓H3PO450ml转移至500ml试剂瓶中；④三氯化钛:取15%TiCl315ml加(1+1)HC130ml用水稀至100ml试剂瓶中；⑤S—P—指示剂溶液：300ml浓H2SO4慢慢加入1400ml水中冷却加入300ml浓H3PO4、再加入二苯胺磺酸钠0.5%12ml；⑥配制标准K2Cr2O7溶液0.03582N；⑦氟化钾：

3、10%o3、分析步骤称取试样0.2000g于250ml三角瓶中，加入（1+1）盐酸20ml加KF5ml,低温加热溶解后溶液体积约8—10ml时趁热加入SnCl2溶液至浅黄色，以水稀至50ml左右，加入餌酸钠2ml,用TiCl?还原至兰色，过多的TiCl?用稀K2Cr2O7氧化至无色，加入S—P—指示剂溶液20ml,以0.03582NK2Cr2O7溶液滴至溶液呈稳定兰紫色为终点。N•VXE4、计算：Fe%=X100G式中：N一为标准K2Cr2O7的当量浓度V—滴定所消耗的标准溶液体积（ml）E—为铁的毫克当量（0.05584）G一为试样重量5、注意事项注①用氧化亚锡还原三价Fe*时要

4、在强酸性和热溶液中进行,否则滴加氧化亚锡容易过量，造成结果偏高。注②含铁量在5以下可不用二氧化锡。注③滴定时重辂酸钾滴定过头，用三氯化钛重新还原，重新滴定，并不必弃去重新称样测定（低含量）三、猛的测定（硝酸钱法）1、测定原理在浓H3PO4介质中用HNO3破坏可能存在的还原性物质并和NH4NO3将2价镒氧化为三价镒，用硫酸亚铁鞍标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。2、试剂%1HCL(1+1)；②NH4NO3一固体；③HsPCU—HNCh混酸(5+1)；%1苯代磷二氨基苯钾酸一0.2%：称取0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中；⑤硫酸亚铁钱标准溶液：称试剂73g溶于10

5、000ml5+95的稀H2SO4溶液中以标准猛矿石标定。标样含Mn%量X标样重量TMn=消耗标准ml数3、分析步骤称试样O.lOOOg于250ml三角瓶中，加HC110ml,P—N混合酸15ml,加热至瓶壁无流水，液石平静，微冒白烟，取下，加入硝酸钱2g,摇动，吹去瓶内棕色NO?气体，以比0稀至60—80ml,以标准溶液滴至淡红色，加入指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。4、计算标准溶液ml数X滴定度Mn%=X100试样重5、注意事项%1产生的NO?气体必除尽，否则对结果有影响。%1严格掌握冒烟关键步骤，冒烟温度控制在140-280°C之间，否则结果都偏低。%1溶解试样加入硝酸，一

6、方面使碳化物分解，另一方面可氧化还原性物质，使冒磷酸烟时清晰好看。四、A12O3的测定1、测定原理铝在PH4—7的溶液中能与EDTA二价盐生成稳定的络合物，过量的EDTA以CuSO4反滴定，用PAN（毗噪偶氮2—蔡酚）作指示剂滴定至紫红色为终点。2、试剂%1HC1：l+lo®NaOH：固体。③EDTA标准溶液：0.02M,称8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。④CuS04标准溶液：0.02M,称5.5gCuSO4-5H2O溶于1000ml水中。⑤酚駄指示剂：1%酒精溶液。⑥PAN：0.2%酒精溶液。⑦缓冲溶液PH：4—5：称77g固体NH4AC溶于水，再加59ml醋酸，然后稀

7、至1升。3、EDTA与C11SO4的比值测定取EDTA溶液20ml加水30ml再加缓冲液20ml煮沸2分钟，加PAN示剂10滴，以CuSO4溶液滴定至紫红色为终点。EDTA体积片值=CuSO4体积4、EDTA标准溶液标定带矿石标样，分析手续与试样相同。计算EDTA对AI2O3的滴定度标样AbO3%X重量（消耗EDTAml数一CuSO4ml）X比值tai2o3=5、分析步骤称样O.lOOOg于盛有3gNaOH之鎳圮關中，移于700°C马弗炉中加热溶10分钟，取出以冷水急