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1、.Ag@AgBr光催化剂的制备及其可见光催化降解亚甲基蓝反应性能郑洁茹吉林师范大学化学学院化学专业2015级2班摘要:采用沉积-沉淀及光还原法制备了Ag@AgBr等离子体光催化剂,利用X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱对其进行了表征,并考察了该等离子体光催化剂在可见光(λ>420nm)下的催化性能,探讨了催化剂用量、pH值、亚甲基蓝初始浓度、H2O2添加量、循环使用及捕获剂对Ag@AgBr催化性能的影响.结果表明,当亚甲基蓝的初始浓度为10mg/L,催化剂用量为1g/L,pH=9.8时,光照12min后,亚甲基蓝的降解率高达96%
2、,且样品经5次循环使用后活性基本保持不变;而少量H2O2的添加对光催化活性影响不大,过量的H2O2会降低光催化活性;乙二胺四乙酸捕获空穴后比异丙醇捕获·OH后的光催化活性降得更低.同时,对Ag@AgBr等离子体光催化剂可见光降解亚甲基蓝的催化机理进行了分析.关键词:银;溴化银;等离子体共振;光催化;可见光活性;亚甲基蓝引言：印染废水是世界公认的严重工业污染源之一,它常含难降解、有毒有机污染物,其中偶氮化合物和芳香胺等还具有致癌、致畸变作用.因此,印染废水对生态环境和饮用水构成了极大危害.亚甲基蓝(MB)为印染废水中典型的有机污染物之一,对
3、其进行降解和脱色是印染废水治理的重要对象.采用光催化氧化法利用太阳能来降解染料是解决印染污染问题的发展方向之一[1].目前,人们大多利用TiO2进行紫外光催化降解亚甲基蓝[2~6]. 但是, 紫外光仅占太阳光的 3%~5%, 而可见光约占太阳光能的 43%. 因此, 可见光催化降解 MB 的研究显得非常有现实意义. 贵金属纳米粒子因表面等离子体共振效应而具有对可见光吸收的特性[7]; 由此相继研发出贵金属 Ag[8~19], Au[20]和 Pt[21,22]等等离子体型光催化剂. 其中以 Ag 或 Ag/AgX (X = C
4、l, Br, I) 纳米材料作为等离子体光催化剂的研究较多. Ag/AgX 光催化剂克服了Word资料. TiO2 对太阳光利用效率低的问题, 它不但因等离子体共振效应而具有良好的可见光吸收, 并且其特殊的电荷分布结构而具有良好的光生电子-空穴对的分离效果. Wang 等[14]以 AgMoO4 和 HCl 为原料, 通过离子交换和光还原法合成了 Ag@AgCl 等离子体光催化剂. 此催化剂表现出非常强的可见光吸收及可见光催化活性, 并且稳定性很好. 他们认为, Ag 纳米粒子因表面等离子体共振效应而产生了强烈的可见光吸收; 另
5、一方面, 在 Ag@AgCl 光催化剂中, AgCl 表面主要以 Cl−离子为主, 带负电, 因而在静电力的作用下纳米银粒子会形成极化电场. 在此电场的作用下, 光生电子-空穴对能得到有效的分离, 同时阻止了光生电子与 Ag+的复合, 从而提高了催化剂的稳定性. 光生空穴会与界面上的 Cl−反应生成具有强氧化性的 Cl0 自由基, 从而具有强氧化能力. 此后, Wang 等[15]又用类似的方法合成了 Ag@AgBr 等离子体光催化剂, 发现它的光催化活性比 Ag@AgCl 更高. 此外, Ag@AgBr 等离子体催化剂相继应用于
6、光催化领域[9~13,17~19,23]. 本课题[16]也采用 Ag@AgCl 修饰 TiO2-xCx, 并用于光催化降解甲基橙和苯酚反应中. 结果表明, 表面修饰后的 TiO2-xCx 光催化效率明显提高. Zhang 等[24]通过水热及沉积-沉淀法合成了三组分的 AgBr-Ag-Bi2WO6 纳米光催化剂, 并应用于可见光催化降解 MB 反应中, 获得了良好的效果. 其中, Ag 介于两个光催化组分之间, 主要起分离电子-空穴对的作用. 本文以 AgNO3 和 HBr 为反应物, 采用沉积-沉淀法及固相光还原法合成了
7、Ag/AgBr 等离子体光催化剂, 详细考察了催化剂用量、pH 值、MB 初始浓度、H2O2 用量、循环使用和捕获剂等条件对可见光催化降解 MB 反应性能的影响.1 实验部分 1.1 催化剂的制备 在强烈搅拌下将 80 ml AgNO3 溶液 (0.1 mol/L) 逐滴加到 80 ml HBr 溶液 (0.1 mol/L) 中, 产生淡黄色的乳浊液, 继续搅拌 30 min, 再缓慢加入 4.5 ml 浓氨水, 形成淡黄绿色沉淀, 继续搅拌 10 min, 过滤, 洗涤, 于 80 oC 干燥 6 h. 然后, 采用光还原法将表面
8、 AgBr 还原成 Ag0. 具体步骤为, 将样品研磨并平铺于表面皿上, 用 150 W 的金卤灯光照 2 h, 灯距为 12 cm, 期间每隔 10 min 将样品翻转一次, 即得到 Ag
