农残品检验大赛培训(兽肉)总结、心德体会.doc

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1、农残品检验大赛培训报告总结、心德体会实验名称：瘦肉中农药残留检测实验目的：检验目前我们大部分高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平；为我们广大的农产品（食品）质量安全检测机构的一线检测人员提供人才储备；同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农”服务添砖加瓦。实验器材：电子天平（奥豪斯AR2140）托盘天平（0.1g）旋涡混合器（合肥艾本森Mixplus）离心机（卢湘仪TG-16-WS(50ML*6转子）离心管（50mL）3个固相萃取柱（HLB、60mg、3cc）3

2、个固相萃取装置{天津艾维欧SPE-12(带能调压力的真空泵)微孔滤膜（0.22μm）3个液相色谱样品瓶（1.8mL）3个一次性注射器（2mL）3个烧杯：25ml/3、50ml/2、100ml/3、250ml/3、500ml/2移液管:2ml/1、5ml/4、20ml/1滤纸药勺1个洗耳球1个洗瓶500ml1个棕色试剂瓶500ml2个试管5ml3个实验试剂：抗生素标准溶液（混合标准溶液）磷酸盐缓冲溶液（pH7.0）：取磷酸二氢钾6.8g加水稀释至500ml，用5.0mol/L氢氧化钠调节pH到7.0

3、。甲醇（色谱纯）纯化水(蒸馏水)新鲜牛肉流动相：取浓磷酸3.4ml，用水稀释至1000ml，用三乙胺调节pH到2.4，再加入乙晴（82mlpH为2.4的磷酸溶液要用乙晴18ml）。实验内容：检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、

4、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。实验步骤：一、采样准确称取3份牛肉样品（已由组委会事先粉碎成肉糜）2±0.05g于50mL具塞离心管中，记录数据；举手示意，由裁判在样品中统一加入混合抗生素标准溶液100μL。二、提取1.准确移取20.0mL磷

5、酸盐缓冲液并举手示意，经裁判示意后再在加入每份已称量好的牛肉样品中，用玻璃棒搅匀后；2.将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min；3.用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心（10000r，5min）；4.将上清液倒入50mL烧杯中，以备过柱用。三、净化3.1、将固相萃取柱在特定装置上安装好，分别先用2.0mL甲醇、再用2.0mL水活化；3.2、将活化好的固相萃取柱安装在固相萃取仪上，取离心所得上清液5.0mL并举手示意，经裁判示意后过柱；3.3、用水2.0mL清洗，挤干；3.4、用

6、流动相2.0mL洗脱并举手示意；并用5mL试管收集洗脱液；3.5、用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过0.22μm有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。四、测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。五、分析定量分析时，回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算，RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算。1、质量分数（残留量）X：加标样中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星的残留量，A：加标样中相应药物的峰面积；As:标准溶液中对应药物的峰面积CS

7、：标准溶液中对应药物的浓度；V1：提取用磷酸盐缓冲液的体积V2：过萃取柱所用上清液体积；V3：洗脱用流动相体积M：加标样的质量2、加标回收率3、精密度附：质量分数保留小数点后二位；加标回收率保留三位有效数字；质量分数平均值保留小数点后二位。实验总结：试验的整个步骤过程都比较简单，更多的是细节问题。只要我们在过程中注重细节，比如移液管的使用、洗耳球的使用、放液的速度、液面的调节、桌面的整洁等问题，再克服种种困难，我们就能成功的笑到最后；而数据处理基本都是数学题目，只要我们看清题目，理解清题意，注意单

8、位换算，基本就不会有问题；关于离线工作站，以为我们还没有接触仪器分析和液色谱分析这几门课程，所以我们要抽时间恶补一下相关理论知识，至于实践操作在有了一点理论的基础下都能比较快的学会。但不论是实际操作还是数据处理和离线工作站都一定要总览题目，然后再进行操作和做题。而实践也证明了一切，说明我们的努力是有用用功。不足与改进：1、移液管的使用：移液管在移液时不直，我们可以通过互相间观察纠正，然后定型，而我们最终总结出来的规律就是大多数情况下最累的姿势就是正确的姿势，而我们也可以在吸好液后调