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时间:2020-02-03
《Varian700-ES系列全谱直读等离子发射光谱仪-4-维护使用.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、Varian700-ESICP-OES的日常使用及维护要点维护清单---1ICP-OES大部分问题来自进样系统;用Y溶液检查等离子体状态;进1000ppmY溶液观察等离子体,对于垂直炬管,红色弹头区应当刚好在炬管顶端。水平炬管应当刚好在右边一点。兰色分析区应当清楚地见到。Cu(327.4)/Mn(257.6)强度比>5%,清洗进样系统;Mn离子线和原子线强度比,判断RF强度,强的等离子体,其比值>8。维护清单---2清除记忆效应:强记忆效应:Ag、Au、B、Hg、Mo、Si、Sb、Sn、W、Zr。消除方法:稀
2、释;保证足够的冲洗时间;测试中间2%硝酸冲洗。维护清单---3清洗炬管清洗雾化室清洗雾化器清洁冷风入口过滤器检查循环水水位和设定温度进行波长校正检查蠕动泵管当蠕动泵管变得松弛,无须拉长就可挂在两边的卡槽中时,就需要更换蠕动泵管了清洁冷锥接口/石英帽维护清单---4清空废液容器清洁仪器表面检查ASA水位(如有使用)关键的炬管的维护周期性检查炬管,看是否有破裂或变形,如果有破碎或变形,应予以更换。随着炬管使用时间的增加,炬管最终会破碎这时必须更换之为保证分析性能,必须保持炬管清洁,经常检查和清洗炬管。注意:炬管上
3、所形成的沉积物可能影响仪器的正常操作当样品含高盐成份(>10%w/v)时,需每日检查炬管状况。当分析有机样品时,应经常检查中间层和注射管上是否有积碳。清洗炬管(a)用清水冲洗,洗去上面的盐份,使用前晾干。(b)其它沉积物可将炬管浸入王水(浓硝酸:浓盐酸,1:3体积比)中一晚上,然后用水冲洗干净,晾干。技巧:可在中心管中滴入王水除去上面的污物。警告:硝酸,盐酸腐蚀性很强,直接接触可能会导致严重烧伤。应穿戴必要工作服和手套。(c)有机样品在炬管上留下的难清洗污点,可用细金属刮刀小心刮去。但要注意,不要刮伤炬管。用
4、乙醇清洗并用氩气吹干。注:点火前一定要使炬管晾干。清洗雾化室将雾化室放入超声波洗池中,并在清洗液中加入一些中性表面活性剂清洗完毕后,用水彻底冲洗重新组装雾化室PS:可参见维护录像Warning:不得将同心玻璃雾化器置于超声波洗池中。如何检测雾化器堵塞情况雾化器的性能好坏依赖于其几何形状。必须十分小心不要损坏雾化器。玻璃雾化器很容易被溶液中的颗粒堵塞固体物质很可能堵塞雾化器中间的毛细玻璃管。进样系统的堵塞往往表现在进样量的下降和灵敏度的下降,或者为进样毛细管漏液。对于配置为流量调节阀的仪器来说,堵塞往往表现为达
5、到同样气体流量需要较高压力,对于配置为质量流量控制的仪器,往往表现为软件的出错提示。当使用玻璃雾化室时,如果能够观察到雾化室中有细雾产生,说明雾化器工作正常,否则可能为雾化器堵塞。预防措施在样品与样品测试之间用清洗剂冲洗雾化器可有效防止雾化器堵塞,为减少污染可能带来的堵塞,未进样时应将样品容器盖上。如必要,将溶液过滤。V-型槽雾化器设计用来分析高盐成分(高不溶固体颗粒)或含HF样品,常规使用时,在样品间,用清洗液冲洗,可有效防止样品在雾化器上沉积而堵塞雾化器,需要时用稀洗涤剂冲洗V-型槽雾化器(TritonX
6、-100或类似洗涤剂)。常见问题---硬件被分析信号低噪声信号PC与仪器不能通讯等离子体不能点燃精度差扫描图不显示炬管过热信号情况检查进样系统*雾化器堵塞/雾化气流量*注射管堵塞*蠕动泵管有机样品标样配制不正确条件未优化噪音产生因素噪音产生因素(相对标准偏差大):雾化室污染非水溶液分析之后进行水溶液测试空气泄露蠕动泵管损坏泵速低注射管部分堵塞雾化器部分堵塞盐份只部分溶解盐份高氩气加湿附件样品传输管上沉积物较多常见问题—软件标准曲线校正失败检查相关系数设置、误差设置、拟合方式……..不规则峰形或者基线样品或基体
7、干扰……..
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