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1、DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1980.11.009自制碳、氢、氮自动分析仪的应用上海医药工业研究院万明辉毕孝文王佩琳、、19年底我院试制成功一台以氨为载气应用自积分热导原理同时测定碳氢氮三元素,,,,的自动分析仪197年初开始投入使用至今已三年多现将使用情况包括对样品测定的,。适应性能测定误差介绍于下1汤,后来我在第一年的使用中曾发现极少数属氮杂环类难分解样品的碳测定值偏低约,们将用做氧化管的不锈钢管改为石英管就不再发生碳值偏低;这是由于不锈钢管在高温,,900C有氧存在下被氧化这样势必消耗测定过程中一部分供氧量从而影响样品氧化完全
2、引。起碳值偏低,为了便于除去样品燃烧后产生的氧化锡残渣(从包样的锡箔而来)用一支两端开口直径,,,小于氧化管内径的石英管(长20mm直径约gmm)收集该管垂直放于氧化管中下端以石,,英棉塞封离石草棉约40mm处开一小口便于样品的热解气体逸出;离管的上端约10mm处,。,。也开一小l」便于将管从氧化管中钩出测定30一40次左右将管钩出倒出其中氧化锡,,,三年多来该仪器取代了经典法手工分析用于日常样品的分析测定了大量有机样品测:定结果如下1.含CHNOXS化合物的测定(表1),o3;,这类化合物的测定没有困难依靠填充在氧化管内的CO与Ag做成的混合颗粒有效、
3、。,,的除去样品中的XS含F化合物在称样时于样品上覆盖一层MgO以除去F的干扰对F含量低的化合物不盖。MgO也可进行测定2.凿体的测定(表2),,过去用经典法测定这类化合物的CH时结果容易偏低;测N时容易偏高因为街体类热。,。解时容易产生甲烷三年多来我们用此仪器测定幽体类样品分析结果是令人满意的3.氮杂环类化合物的测定(表a),,过去用Dumas法测定这类化合物的N值尤其对N含量高的样品有时发生偏低现象。,(50外含量以上)比较难以测准我们用仪器测定这类化合物的结果很好即使N含量高至.。70吓,两次测定误差在士03多以内至于含5:N的分析误差在士0.3外
4、以N量高的样品如三聚睛胺连续测定次的结果为内。的数据占80外压.液体的测定(表4),,,比经典法优越用玻璃毛细管称量后不必折断由进样器落入氧化管遇热自燃爆破方法,。简便数据稳定5.多环芳香化合物的测定(表5),这类化合物的C含量较高在90外以上测定这类化合物往往可以检验仪器及操作者技术*《冲,、、,2:,1977。医药工业碳氢氮自动分析仪的试制(1)30~能一38一,.。C分析误差要达到士3汤以、、的熟练程度但是这类样品的0内是比较难的在CHN分析中对,,,含量高的样品由样品称量误差带来的分析误差是明显的我们采用微量天平称样天平的精.,.。3,度误差为拜
5、g称量为1smg时仅2种g的称量误差将带来士02外的分析误差为了检验仪,.8:H的分析误差全部在士3汤以;器的测定精度我们连续测定葱次的结果如下0内C的分析误差在士0.3外以内的数据占63沁,而我们过去用经典法测定这类化合物的分析误差在士0.3沁以内的数据约占60外。6.其他、a、a,。此外曾测定含KNC的有机物及含P化合物测定无困难对高分子化合物如丙烯、,,睛及石油产品有机肥料曾进行少数测定得到较好的结果但由于测定次数少仪器对这方面。的应用有待进一步肯定:,,我院自制碳氢氮自动分析仪的特点是测定方便一般开机升温3小时后即可进行7则定,。,即使停机数日后
6、次日可马上使用;更换氧化剂或还原剂后也可当日使用有机适用范围广物中具挥发性、吸湿性样品都能进行测定。液体测定方便、、。但是对于煤石墨碳素纤维类样品尚不能进行测定结论,、、、、,:用氢为载气用自制CHN自动分析仪同时测定有机物中的CHN分析误差较小C:75外测定结果的分析误差在士0.3汤以内。H:95多测定结果的分析误差在士0.3形以内。N:8590外测定结果的分析误差在士0.3外以内。~,,,、、,仪器性能稳定自动化程度高使用方便三年多来已完全取代经典法CHN分析供常。样品的配合工作测定数据分类表合物计算值(踢)分析值(%)相对误差(%)友号化(分子式或
7、结构式)曰阿一1`九h几o`CHN384生38CHN--尸-一--一一甲一34昆6b7347---~一-~甲--~~~-~~一r--一-尸-~--一一-一~一一一-一曰qJjnJ,1一产汁`nd寸一,一比泥ùq)nJùLwe卜冲日...表1一é八Jn舀生石n月4卜3S9239Is25一二八.`口O42一2898一144901.一ClsH]ZCINsos.431十0十016十01吕4121..1439一02变十017一十0.08..……1949...1621s下4盛.十011十0十0CHCINOS228.34035191940.一..+020十012十11
8、2.一017.C12oBrO-十035H.一0.16十022.J.J。.二J,J
