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1、热激电流测试仪的研制金雪虹张志明姚洪喜上海交通大学,10本文报导的热激电流侧试仪适用于测供极化试样的直流电压(最高电压为0。,。量薄膜材料的热激电流测量温度范围为一V)本装置采用ZC一36型微电流测试仪`““。:·、.、140C一。C5、1(4)记录部分:25升温速率为四挡。包括X一Y记录仪和X2.5、5“CZ分。(,本仪器采用以铂电阻作为控)t记录仪前者用于记录热激电流随温,以,温元件的改迸桥式线路(线性电桥)及度变化的曲线(即热激电流谱)后者用于。DWT一720精密温度自动控制仪来达到线记录升温曲线:性升温的目的。(5)液
2、氮系统及真空系统提供冷却。、试样的液氮以及保护试样的干燥氮气一引言热〔名〕:热激电流(TSC)法或称去极化热电流激电流通常的测量方法如下、(D带,1964ueeeseTC)法是年由Bi和Fihi应在试样二面喷涂金属电极(铝银或金。,,用是试验高聚物结构性能关系的比较新的电极)试样装本容器后用真空泵抽真空。、。方法它的特点是分辨率高试验重复性并充人干燥氮气将试样加热到玻化温度以。,,测量上然后施加直流高压(电场强度约为好精确等目前在国际上已愈来愈广lokVcm一10,泛地应用于研究聚合物中的分子运动和载流/okVc/m)并保持一
3、段时。’〕,2。子的俘获现象〔如测定高分子材料的转间(如一30分钟)使试样充分极化此后,,,在容器中通人液氮使试样的温度以一定速变温度研究聚合物的松驰过程计算陷阱O,。度冷却到一140C于是试样内部的各类极浓变和深度等等。,1),化电热激电流侧试仪的结构如图(所示荷被冻结然后除去电场并使二电极。:短线几分钟接着将高灵敏度的电流计接到仪器可分成下列五个部分:。,以便,(1)试样容器用来放置被测样品试样两端记录放电电流同时将试样,:以一定速率线性升温用X一Y函数记录仪(2)温度控制部分包括改进的桥式,,线路温度控制器(采用经过改装
4、的DWT记录热激电流与温度的关系从而得到热。。,一720精密温度自动控制仪)按给定的升激电流谱图从这一电流谱看到随着温度,,,。的增加会出现一系列的电流峰这些峰大温速率控制试样线性升温:(3)微电流测量及直流稳压电源用若TSC一T互ermallvStimulatedCurrents3于测量热激电流(最小可测10“A)及提DTC,I)epolari么ationThermorrentscu.oa.oo2gittBemSoeapan其用量仅为低分子量环氧树脂的分子量一〔〕TsTTllChJ38.1620半,与,整个体系中的环氧树脂量
5、相比酚醛8“已固化环氧树脂中酸醉固化剂的分析鉴定”()张德和,树脂的用量过少因此大量环氧树脂的固化《分析化学>2卷1期P.zZ(1974),需要在较高温度下由环氧基与酸性聚醋中〔4)中国科学院化学所<高分子材料剖析》...,6〕1Ha,lamandHAs弋ldentifioation的梭基醋化或由它们之间的经基缩合脱水(Willi。,andAnalysisofPlastiea来实现当然这样的体系贮存期较长固化..》6eeandKeueEpoxvpesn〔〕HLNill《i》,如,速度慢果固化工艺不佳水份的存在和Megraw五1
6、11,NewYork(一957)。未固化环氧基的存在都会降低机电性能7“大〔〕吴炳川译型汽轮发电机定子绕组的第二代环氧粉....云母绝缘系统”绝缘材料通讯19了9N04P5参考资料〔s〕Pavi妞.Lampman.Krig咬1二troduetiontoo电a。-〕进口大型水轮发电机线棒主绝缘的剖析81月irLaboratoryTeehni妙es片脾>lg78P_587(西安交大科技报告)绝缘材料通讯198。年第二期。二面的温度尽,多数与聚合数中的分子运动有关量一致在容器内充以预先,下面介绍仪器的几个主要部分千燥过的氮气本装置试
7、样二面的温度为:、1.5“C左右(对厚度为50微米的试,二试样容器样)在,其结构如图所示容器的外壳1和支架2用黄铜制成,空心的圆柱型试样支、、,架3和上下电极45用紫铜制成以保良好的传热,要求导热性差的液氮进口6和出口7采用德银管(铜镍合金)构成,石英板8和四氟板9是作为电流测量线的引出蔚,而安装的可以满足测量线对地电阻比电流,翼{l计的输入电阻大得多的要求从而保证微电流测量的精确性;口处用硅橡客种引线的出,#;胶密封液氮进出口处10用3低温胶密封,3电热丝n采用无感绕法其最大功率为0,0,W可把试样温度加热到250C围绕电热
8、2丝的屏,图试样容器的结构蔽层n是用玻莫合金制成以消除电...,.,.。1外壳,2支架,3试祥支架4上电极5下电极热丝的残余电感对微电流测量的影响本装函「}6.液氮进口,了.液撼出口,8.石英板,9.四戴板,,...置采用二套完全相同的电极系统(电极直线,,,10液据进出口密
