超高效液相色谱法测定橡胶产品中的二甲基二硫代氨基甲酸铜.pdf

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1、第4期荣杰峰等．超高效液相色谱法测定橡胶产品中的二甲基二硫代氨基甲酸铜245超高效液相色谱法测定橡胶产品中的二甲基二硫代氨基甲酸铜112111荣杰峰，毛树禄，钟坚海，邹　强，张元金，陈　斌（1．泉州出入境检验检疫局，福建泉州　362000；2．龙岩出入境检验检疫局，福建龙岩　364000）摘要：建立了橡胶产品中二甲基二硫代氨基甲酸铜的超高效液相色谱检测方法。橡胶试样用乙腈分2次超声萃取，每次20min，优化测试条件为：流动相　乙腈/水（体积比60/40），柱温　30℃，检测波长　434nm；二甲基二硫代氨基甲-1酸铜在0.02～10

2、.00mg·L质量浓度范围内线性良好，回收率为93.5%～96.8%，相对标准偏差为3.76%～5.14%。关键词：橡胶产品；二甲基二硫代氨基甲酸铜；超高效液相色谱＋中图分类号：TQ330.385；O657.7文献标志码：B文章编号：1000-890X（2017）04-0245-04硫代氨基甲酸酯（盐）是一类重要的硫化促进1　实验剂，目前二甲基二硫代氨基甲酸铜（CDD）作为橡1.1　试剂胶快速硫化剂被广泛使用。硫代氨基甲酸酯（盐）CDD（质量分数大于0.980），德国CNW类物质也作为杀菌剂或杀虫剂广泛应用于农药生Technolog

3、iesGmbH公司产品；乙腈、甲醇、丙酮产中，其本身对人体具有急性毒性。研究表明，硫（均为色谱纯），美国M-TEDIA公司产品；乙酸铵代氨基甲酸酯（盐）在橡胶硫化过程中可生成致癌（HPLC级），美国ROEScientificINC公司产品；试的亚硝基胺；动物毒理试验发现，它能引起动物的验用水均为超纯水。肺、心和其他器官严重变形；含有它的橡胶制品会1.2　测试仪器及工作条件[1-5]造成皮肤过敏，它是一类重要的过敏源。因此，UPLCH-Class型超高效液相色谱仪，配二极有必要对橡胶及其制品中的硫代氨基甲酸酯（盐）管阵检测器（PDA）

4、，沃特世科技（上海）有限公司硫化促进剂进行有效的检测与监控。产品；KQ-500E型数控超声波清洗器，昆山超声仪目前极少有报道橡塑产品中秋兰姆类硫化器有限公司产品；漩涡混合器，美国Talboys公司促进剂检测方法，而较多的是作为农业上常用的产品。杀菌剂、杀虫剂和除草剂的秋兰姆类和二硫代氨液相色谱条件：C18反相液相色谱柱基甲酸酯（盐）类农药的检测方法，主要是基于（ACQUITYUPLCBEHC182.1mm×50mm，粒Keppel在1969年提出的二硫代氨基甲酸酯酸水解径1.7μm）；流动相为乙腈/水（体积比为60/40）溶-1法。

5、该法基于二硫代氨基甲酸酯在二氯化锡存在液，流速为0.30mL·min；柱温为30℃；CDD检的酸性水溶液中水解释放二硫化碳，继而用气相测波长为434nm。[6][7]1.3　试验方法色谱法、气相色谱-质谱法等分析检测。但这些方法不能分别测定各种二硫代氨基甲酸酯（盐）的准确称取试样1.00g（面积小于1mm×1含量，且容易出现假阳性结果。mm），置于管状硬质玻璃提取器中，加入15mL本工作研究超高效液相色谱法测定橡胶产品乙腈，超声提取20min，过滤收集提取液；再加入中的CDD。10mL乙腈，超声提取20min，过滤，合并滤液转移至2

6、5mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，提取液过基金项目：国家质量监督检验检疫总局科研项目（2014IK182）作者简介：荣杰峰（1986—），男，江西萍乡人，泉州出入境检验0.45μm厚有机滤膜，上UPLC-PDA进行测试，按检疫局工程师，硕士，主要从事轻工产品及食品检测工作。照色谱峰保留时间定性，以峰面积外标法定量。246橡　胶　工　业2017年第64卷2　结果与讨论0.160.142.1　测定波长0.12测定CDD的UPLC-PDA液相色谱和紫外吸0.10au收光谱如图1所示。由图1可知，CDD在波长267和/0.08434nm处均

7、有较强吸收，其中267nm处的吸收最ुऎ0.06强。但由于硫化胶组成复杂，其在短波长处有很0.041多组分有较强吸收，对CDD的检测造成强干扰。0.022含CDD的硫化胶在267和434nm的液相色谱如图00.51.01.52.02.53.03.54.02所示。由图2可见，在267nm处，实际样品检测ௐᫍ/min注同图1（a）。中干扰成分对目标物质的定性和定量存在较强的图2　含CDD硫化胶的液相色谱干扰，而在434nm处基本无干扰。因此，试验选择3种流动相对CDD出峰情况的影响，结果如图3所434nm作为CDD的测定波长。示。由图3

8、可见，CDD标准溶液的介质采用乙腈/2.2　试验条件水和乙腈/乙酸铵水溶液作为流动相时峰型较好，2.2.1　流动相峰面积相近，而采用甲醇/水作为流动相时响应较分别考察了甲醇/水（体积比60/40）、乙腈/水（体积比60/40）和乙腈/