2-TEM-1 sample.ppt

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1、透射电镜的试样制备透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要求被观察的样品对入射电子束是“透明的”。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质原子序数。一般来说，加速电压越高，样品原子序数超低，电子束可以穿透样品厚度就越大。如果透射电子显微镜加速电压100kV，样品是金属，其平均原子序数在Cr的原子序数附近，适宜的样品厚度约200nm。显然，要制备这样薄的金属样品不是一件轻而易举的事情。一、复型样品把金相试样表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制薄膜(叫做“复型”)放到透射电

2、子显微镜中去观察分析。塑料一级复型碳一级复型塑料-碳二级复型萃取复型K-3合金相（塑料-碳二级复型）二、粉末样品粉末或是颗粒样品，可在铜网上先粘附一层连续的、很薄的支持膜（厚度约为20nm），再将要观察的粉末或颗粒均匀分散在支持膜上。1、火棉胶支持膜制作简单，适合于作为分辨率要求不高（10~20nm）的样品的支持膜。2、塑料—碳支持膜在火棉胶支持膜上蒸发沉积一层很薄的碳膜，可显著改善火棉胶膜的稳定性。3、碳支持膜在制成塑料—碳支持膜后，将塑料在溶剂中溶去，使碳膜粘贴在铜网上。可满足高分辨率的要求。4、粉末样品制备

3、把要观察的粉末分散在溶液中，制成悬浮液，用滴管把一滴悬浮液放在支持膜的铜网上，静置干燥后即可观察。纳米碳管三、薄膜样品基本要求：对电子束“透明”；组织结构不能发生变化；透明面积要大；要有适当的强度和刚度。三个步骤：切割，用电火花切割、金刚石锯等从块状样品上切取约0.5mm厚的薄块；预减薄，用机械研磨、化学抛光等方法把薄块预先减薄为0.06~0.1mm的薄片；最终减薄，用电解抛光、或离子减薄等技术制成厚度小于100nm的薄膜。（离子减薄前最好再用凹坑机研磨，使中心最薄处厚度约3m）。双喷电解抛光法是目前最为流行的方

4、法。用冲剪方法得到3mm的圆片，装入聚四氟乙烯样品夹具，电解液通过两侧对称的喷嘴向薄片中心喷射进行抛光，同时通过磁力驱动转子来搅拌电解液。当样品穿孔时，由样品一侧的光源发出的光线通过孔洞被另一侧光信号触发光敏电阻接收而报警，此时迅速关掉电源停止抛光。抛光后的样品必须放在乙醇中清洗多次。只能用于导电材料的制备。Microstructureof2024alloy[010]Al[001]AlHRTEMimageobservedfrom[100]Al(a)andcorrespondingFFTspectrum(b)ind

5、icateSprecipitateswiththesameorientationappearonhelicaldislocationandformasteppedmorphology.~26.56°(020)Al(002)Al(022)Al(020)S1(002)S1(a)(b)离子减薄可用于导电和非导电样品步骤：切割；研磨；冲剪3mm的圆片（对脆性材料要用超声波切割机）；步骤：凹坑机预减薄至中心最薄处约为3m厚；在离子减薄仪上进行最终减薄。FeCrAloxideSiC聚焦离子束制备TEM试样FIB系统主要组成

6、部分:液态金属镓离子源、离子束聚焦扫描系统和样品台。离子经高电压加速通过透镜形成很小的离子束斑(在纳米级范围),轰击位于样品台上的样品。