wu蒸馏分馏.ppt

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1、一、实验目的1.了解蒸馏意义（液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度）。2.掌握蒸馏原理和方法。3.了解分馏的基本原理和意义。4.掌握蒸馏及分馏的操作方法。蒸馏与分馏二、实验原理1、普通蒸馏(Distillation)A、蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用的方法，通过蒸馏还可以测定纯液态物质的沸点。液态物质受热沸腾化为蒸汽，蒸汽经冷凝又转变为液体，这个操作过程就称为蒸馏。B、纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质的沸点差异对液态

2、混合物进行分离和纯化的。当液态混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。不过，只有当组分沸点相差在30摄氏度以上时，蒸馏才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。。C、蒸馏操作主要用于以下几个方面：(1)分离液体混合物；(2)测定混合物的沸点；(3)提纯，除去不挥发的杂质；(4)回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。D、需要指出的是：具有恒定沸点的液体并非都是纯的化

3、合物。因为有些化合物相互之间可以形成二元或三元共沸混合物，共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离的。2、分馏(FractionalDistillation)A、简单蒸馏只能对沸点差异较大的混合物作有效的分离，而采用分馏柱进行蒸馏则可以对沸点相近的混合物进行分离和提纯，这种操作方法称为分馏。简单地说，分馏就是多次蒸馏，利用分馏技术甚至可以将沸点相距1-2摄氏度的混合物分离开来.B、需要指出的是具有恒定沸点的二元或三元共沸混合物（恒沸点混合物），分馏操作也不能把这几种物质分离开来。三、药品和仪器药品:甲醇（

4、10ml),正丁醇（10ml），仪器：圆底烧瓶（50ml）；直形冷凝管；接引管（又称牛角管）；锥形瓶（3个）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1支）；200℃温度计（1支）；韦氏分馏柱（1支）；分馏装置图四、装置图蒸馏装置图安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。无论从正面还是侧面观察，全套仪器装置的轴线都应该在同一个平面内。而拆仪器的顺序与安装仪器的顺序恰好相反。在进行蒸馏时，一定要先通冷凝水（冷凝水的入水管在下端，出水管在上端），然后才能开始加热；停止蒸馏时，一定要先停止加热，然后停止通水，再拆仪器

5、1、蒸馏瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定（1/2-2/3）。2、冷凝管的选择依待蒸馏液体的沸点而定。3、为了消除在蒸馏过程中的过热现象，保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，防止加热时产生暴沸现象。4、蒸馏低沸点易燃液体（如乙醚）时，千万不要用明火直接加热。5、无论何时，都不要使蒸馏瓶蒸干，以防意外。6、蒸馏速度应控制在1～2滴/s，而分馏速度应控制在2～3s/滴。1.在50ml圆底烧瓶中加入磁子（或沸石）,10ml甲醇，10ml正丁醇，安装分馏装置。2.通冷凝水，加热，分别收

6、集65-68℃馏分，116-118℃馏分，分别记下二者体积。3.收集馏分：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。4.在所需最终馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。5.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，关掉热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。四、实验步骤1.分馏1.在50ml圆底烧瓶中加入磁子（或沸石),10ml甲醇，10ml正

7、丁醇，安装蒸馏装置。(两种试剂为上一步分馏得到的体积补加至10ml）2.通冷凝水，加热，分别收集65-68℃馏分，116-118℃馏分，分别记下二者体积。3.收集馏分：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。4.在所需最终馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。5.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，关掉热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相

8、反）清洗仪器。2.蒸馏