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时间:2020-02-28
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1、第四节甲醇化验操规程及技术指标甲醇产品的质量技术指标(GB338-2004)外观:工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体,无可见杂质。1、甲醇的取样方法:采样按照GB/T6678和GB/T6680常温下流动态液体的规定进行。所采样品总量不得少于2L,将样品充分混匀后,分装于两个干净清洁带有磨口塞的玻璃瓶中。一瓶作为分析用,一瓶备查。2、甲醇产品的质量技术指标(GB338-2004)外观:工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体,无可见杂质。工业甲醇应符合下表要求:项目指标优等品一等品合格品色度(铂
2、-钴)号 ≤510密度(20℃)g/cm30.791-0.7920.791-0.793温度范围(0℃101325Pa)℃64.0-65.5沸程包括(64.6±0.1)℃ ≤0.811.5高锰酸钾试验min ≥503020水混溶性试验1+3澄清1+9澄清水分含量% ≤0.10.15酸度以(HCOOH计)% ≤0.00150.0030.005或碱度以(NH3计)% ≤0.00020.00080.0015羰基化合物(以C
3、H2O计) ≤0.0020.0050.01蒸发残渣含量% ≤0.0010.0030.005硫酸洗涤试验/Hazen单位(钼—铂色号)≤50____乙醇的质量分析,%供需双方协商——3、试验方法3.1色度的测定:GB/T31483.2密度的测定:按GB/T4472-1984中密度计法3.3沸程的测定:按GB/T7534的规定进行。3.4高锰酸钾实验:按GB/T6324.3—1993中3.1目视比色法的规定进行。3.5水混溶性实验:按GB/T6324.1的规定进行。3.6水分测定
4、:按GB/T6283的规定进行。3.7酸度或碱度的测定:按GB338-2004的规定进行。3.8羰基化合物含量的测定:按GB/T6324.5-2008的规定进行。3.9蒸发残渣含量的测定:按GB/T6324.2规定进行。3.10硫酸洗涤试验:按GB338-2004规定进行。3.11乙醇含量的测定:按GB338-2004规定进行。一、甲醇成品的分析:1、色度的测定:(GB3143-1982)1.1方法提要:甲醇试样与标准铂-钴色度比色液的颜色目视比较,并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。Ha
5、zen(铂-钴)颜色单位即:每升溶液含有1mg铂和2mg六水合氯化钴溶液的颜色。1.2仪器和试剂1.2.1纳式比色管:带刻度,容量100ml,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。1.2.2比色管架:一般比色管架,底部衬白色底板,底部也可安反光镜,以提高颜色的观察的效果。1.2.3盐酸:C(HCL)=0.1moL/L;C(HCL)=6moL/L1.2.4氯铂酸钾(K2PtCL6):分析纯1.3准备工作:1.3.1标准比色母液的制备(500Hazen单位)在1000毫升容量瓶中溶解1.245g氯铂酸钾(K2
6、PtCL6,分析纯)和1.000g氯化钴(CoCL2.6H2O分析纯)于水中,加入100ml6mol/l的盐酸,用水稀释至刻度,并混合均匀。1.3.2标准铂-钴对比溶液的配制;在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中,分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。500毫升容量瓶250毫升容量瓶标准比色母液的体积相应颜色标准比色母液的体积相应颜色毫升Hazen单位铂-钴色号毫升Hazen单位铂-钴色号55306010103570151540802020459025
7、2550100303062.51253535751501.3.3贮存:标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中,置于暗处,标准比色母液可以保存1年,稀释溶液可以保存1个月,但最好应用新鲜配制的。1.4测定步骤:1.4.1向一支纳式比色管中注入一定量的试样,使注满到刻线处,同样向另一支纳式比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液注满到刻线处。1.4.2比较试样与标准铂-钴对比溶液的颜色,比色时在白天或日光灯照明下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。1.5结果报告:试样
8、的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen铂-钴颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色号,并描术观察到的颜色。1.6允许差平行测定结果得差值不超过2个号数,取平均值为测定结果。2、密度的测定:(GB/T4472-1984)2.1方法提要;在规定温度范围内(15-35℃)测定甲醇密度(单位体积内所含甲醇的质量,其单位g/cm3)由视密度换算为20℃的密度。2.2仪器2.2.1密度计:0.700-0.800g/cm3,分刻度0.001
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