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时间:2020-01-31
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1、第二节中药提取工艺技术、流程选择及生产设备一、中药提取工艺技术根据生产规模、溶剂种类、药材性质及所制的剂型可采用不同的浸出方法。按药材在设备内加入方式可分为间歇式、半连续式和连续式。按药材在设备内处理方式的不同,药材浸出在药厂常称为提取、浸渍(对静态浸出)、煎煮(水提热回流)等。工艺流程方框简图投料提取分离浓缩干燥包装三十万级出渣提取:水提、醇提;动态、静态提取;多能提取、索氏提取等。分离:筛网分离;离心分离;膜分离等。浓缩:三效浓缩;球形真空浓缩;蒸发浓缩;膜浓缩等。干燥:喷雾干燥;真空干燥;烘干;冻干等。常用的
2、浸出方法归纳如下。醇沉蒸馏(1)煎煮法以水作为浸出溶剂的水煎煮法是最常用的方法。煎煮法适用于有效成分溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。此法简单易行,能煎出大部分有效成分,除作为汤剂外,也作为进一步加工制成各种剂型的半成品。缺点:煎出液中杂质较多,容易变霉、腐败,一些不耐热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。药渣依法煎出2~3次。以酒精为浸出溶剂时,应采用回流提取法进行。该流程可进行水提,也可进行醇提。一般投料与水为1:10。由于非有效成分的浸出,热回流提取液澄明度较差,一般用于固体口服制剂或外用药。提取罐
3、冷凝器冷却器油水分离器滤渣器多能提取流程如图所示。(2)浸渍法是指处理的药材于提取器中加适量溶剂,用一定温度和时间进行浸提,使有效成分浸出并使固、液分离的方法。按提取温度不同可分为常温浸渍法和温浸法。①常温浸渍法传统上多用于药酒和酊剂的提取,其澄明度具有持久的稳定性。②温浸法指在沸点以下的加热浸渍法,是一种简便的强化提取方法,一般利用夹套或蛇管进行加热。药酒浸渍时间较长,其常温浸渍多在14d以上;但热浸渍(40~60℃)的时间一般为3~7d。为了减少药渣吸液所引起的成分损失,可采用多次浸渍法。浸渍法适宜于带黏性的、
4、无组织结构的、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。缺点:操作时间长,溶剂用量较大,且往往浸出效率差而不易完全浸出。故不适用于贵重药材和有效成分含量低的药材浸取。动态提取如图所示动态提取属于液固分散接触式,将粗颗粒(粒径2~3mm左右)与以1:10比例的热水投入提取罐中,在搅拌下进行动态提取。升温时间较短,液固接触良好,缩短提取时间。一般对药材提取一次,由于提取得比较完全,且药渣中含液量很少,对有效成分的浸出率相当于3次左右的重浸渍。1.热水器;2.动态提取罐;3.冷凝器;4.受料
5、槽(3)渗漉法指适度粉碎的药材于渗漉器中,由上部连续加入的溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分的方法。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,相对密度增大而向下移动,上层用浸出溶剂或较稀浸液置换其位置,造成良好的细胞壁内外的浓度差,使扩散较好地自然进行。故渗漉法属于动态提取法,提取效率高于浸渍法。渗漉法对药材的粒度及工艺条件的要求比较高、操作不当可影响渗漉效率,甚至影响正常操作。一般渗漉液流出速度以1000g药材计算。慢速浸出以1~3ml/min为宜。快速浸出多为3~5ml/min
6、。渗漉过程中需随时补充溶剂,溶剂的用量一般为1:(4~8)(药材粉末:浸出溶剂)。强化措施:如振动式渗漉罐或在罐侧加超声装置(罐体用支脚支撑于罐周的弹簧上,罐的下部固定有振动器),或用罐组逆流渗漉法加强固液两相之间的相对运动,而改善渗漉效果,该法是利用液柱静压,使溶媒自底部向上流,由上口流出渗漉液的方法。此外还有重渗漉法和加压渗漉法。渗漉流程如图所示将浸润的药材和乙醇加入提取罐,浸渍一定时间后按一定流量放出渗漉液,同时使罐中乙醇保持一定液位。按规定量乙醇加完,渗漉结束。常温下操作,所得浸出液澄明度好,但周期长。为缩
7、短渗漉时间,常采用温浸法,提取温度控制在40~50℃,罐上部需设冷凝器回流,但药液澄明度和醇耗不及常温渗漉。用于循环浸出时,周期短,所得浸出液澄明度好,渗漉液浓度高。计量罐提取罐缓冲罐(4)回流法指加热提取时溶剂被蒸发,冷凝后又流回提取器,如此反复直至完成提取的方法。溶剂可循环使用,适用于易挥发(低沸点)溶剂的提取。连续循环回流冷浸法是在溶剂蒸发后,经冷凝流入贮液罐,再由阀流入提取器进行冷浸。(5)水蒸气蒸馏法该法适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水的化学成分的提取和分离,如挥发油的提取。索氏
8、提取流程在热回流基础上增加一提取液浓缩罐,提取液不断进入浓缩罐进行浓缩,其蒸汽经冷凝器再返回提取罐。优点是药材不断与新鲜溶剂接触,从而加快浸出速率和提高了浸出率。但药材和浸出液受热时间很长,使得非有效成分浸出增加,浸出液澄明度较差,也不适于热敏性药材的浸出。提取罐冷凝器浓缩罐(6)超临界流体萃取法超临界流体(SF)是指某种气(或液)体或气(或液)体混合物在操
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