石英玻璃化学成分分析方法.doc

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1、石英玻璃化学成分分析方法2007-06-2614:45:26

2、分类：硅相关

3、标签：技术

4、字号大中小订阅石英玻璃化学成分分析方法9KGB/T3284—93&e1主题内容与适用范围本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的度剂、材料和仪器，试样的制备和分解，bz(n8分析步骤和结果表述方法。本标准适有于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。2分析方法21化学分析法211烧失量和二氧化硅的测定2111方法提要和原理试样经硫酸和氢氟酸分解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，其反应方

5、程如下：SiO2=6HF→H2SiF6=2H2OH2SiF6→SiF4↑=2HF↑2112试剂和仪器a氢氟酸(HF)2：优级纯。b硫酸溶液：1+4，优级纯。c盐酸溶液：1+1。d高纯水：二次交换水。e高温炉。f铂坩埚。2113试样将验室样品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片(粒度＜5mm)置于盐酸溶液中煮沸约10min，然后用高纯水充分洗净，烘干后用玛瑙研钵研细，粒度约为0.125μm(120目)，贮存于试样瓶内，备用。2114分析步骤h'21141试料称取1g经11

6、0(烘干不少于2h的试样两份，精确至0.0001g，分别置于两个经950～1000℃Kn高温灼烧恒重的)

7、g。1．2所用仪器和量器应经过校正。h^1．3分析试样应于烘箱中在105￣110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温，进行称量。*)<1．4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。jL1．5标准中试剂的浓度采用下列表示法：_g$Q>1．5．1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：(2&

8、"$试剂名称试剂浓度，％盐酸36￣38~:T氢氟酸40以上WX#硝酸65￣68d5Za高氯酸70￣72#^2硫

9、酸95￣98hN{jLf氢氧化铵25￣28gQ1．5．2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5＋95），系指5份体积的浓盐酸（36￣38％）加95份体积的水配成之溶液。V1．5．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。#例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。在没有特别指出时，均指水溶液。M1．6对光度测量的参比液作如下说明：3o1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。1．6．2试样分析时所

10、用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。%2试样的制备Dq取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装于称量瓶中备用。&3f2试样的制备取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装于称量瓶中备用。3烧失量的测定m称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于100

11、0￣1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量（X）按下式计算：G－G1X＝────×100……………………………………(1)G式中：G一一灼烧前试样重量，g；Y"I5G1一一灼烧后试样重量，g。t4二氧化硅的测定RxIC4．1盐酸一次脱水重量法——分光光度法Z

12、c

13、[*4．1．1试剂dfZi无水碳酸钠；qvn盐酸；46"z盐酸：l＋1，1＋11，5＋95；xJ硫酸：1＋1；氢氟酸；gRl=2％氟化钾水溶液：称取2g氟化钾（KF•2H2O）于塑料杯中，加10

14、0ml水溶解，贮存于塑料瓶中；is&X:2％硼酸水溶液；rx0．5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：称取0．5g对硝基苯酚，溶于100ml95％乙醇中；20％氢氧化钾水溶液：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；95％乙醇；wF8％钼酸铵水溶液：称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中；2％抗坏血酸溶液（使用时配制）；o>kEl二氧化硅标准溶液：准确称取0．1000g预先经1000℃的烧l