水中离子测定方法.doc

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1、6金属无机物的测定在工业废水排放标准中规定第一类污染物有：Cr、Pb、Hg、Cd、As，其中前四种为金属污染物，它们是积蓄性的难降解的毒物，需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外，第二类污染物中Zn、Cu的测定，也是监测的重点。测定方法特点容量法适于含量较高物质的测定，设备简单比色法（分光）仪器简单、准确、测定物质范围广原子吸收法干扰少，灵敏度高，快速电化法阳极溶出应用广泛等离子发射光谱测痕量金属离子一、容量法水的硬度测定水的硬度与Ca、Mg、Fe、Al、Mn、Sr、Zn等金属离子有关，所以总硬度应是

2、测定这些离子致硬效应的总和。但是，一般清洁水中Ca、Mg离子含量高于其它几种离子，因此，通常总硬度只是以Ca、Mg含量计算。EDTA络合滴定法是测定硬度的常用方法。在缓冲液(pH=10.0)中,Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T反应生成红色络合物，使溶液成酒红色，当加入EDTA标液时，Ca2+、Mg2+与EDTA生成1：1络合物，指示剂被置换出来，当达到等当点时，溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下：硬度有三种表示方法：①A——滴定水样消耗EDTA的体积，mL；A’——滴定空白溶液消耗EDTA的体积，mL；C——EDTA

3、的浓度，mol/L；V——水样体积，mL。②，新标准为③每升水中含有10mgCaO为一度，8度以下为软水，8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。工业废水中锰的测定锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时，可用EDTA络合滴定法测定。取适量水样+去离子水至100mL+20mLNH4Cl—NH3·H2O缓冲液（pH=10.0），+5mL10%盐酸羟胺（抑制氧化性物质）+5mL30%三乙胺（抑制金属离子的干扰）铬黑T为指

4、示剂，EDTA滴定终点：红蓝。当Ca干扰时，加NaF掩蔽。7非金属无机污染物的测定常测的项目有：H+、F-、CN-、As、S2-、N化合物等。一、酸碱度及pH测定工业排放的含酸、含碱废水，会改变水质状况，改变水生生物的生活环境。因此在排放前应监测水质的酸碱度，并进行中和后，房客排入天然水体中。算碱度有几种表示方法：CaCO3的mg/L：表示废水中的酸量理论上中和CaCO3的量，或表示废水中的碱量相当于CaCO3的量。酸度：用强碱标准溶液将水样滴定至某一pH时所需要的碱量，以毫摩尔/升表示。由于废水中可能含有：无机酸、有机

5、酸及强酸弱碱盐类，酸性强弱不同，所以，当选用不同的指示剂时，滴定终点的pH有所不同。目前，我国水质标准中规定了3.7（甲基橙指示剂）和8.3（酚酞指示剂）两种标度。取一定量的水样，以甲基橙为指示剂，NaOH标液滴定至终点，pH=3.7，此时只能将水样中的强酸中和，所以叫做强酸酸度或甲基橙酸度。继续用酚酞指示剂，滴定至终点，pH=8.3，此时强酸、弱酸、有机酸及强酸弱碱盐均被中和，此时消耗的碱量称为总酸度或酚酞酸度。NaOH酚酞NaOH甲基橙水样pH=3.7强酸酸度甲基橙酸度pH=8.3总酸度酚酞酸度碱度：用强酸标准溶液将

6、水样滴定至某一pH时所需要的酸量，以毫摩尔/升表示。水样VmL+酚酞+HCl标液pH=8.3(终点)，此时强碱被中和，，根据所消耗的酸量，求出的碱度叫做酚酞碱度或强碱碱度；当采用甲基橙为指示剂，终点pH=3.7，强碱、弱碱、有机碱甲基橙HCl酚酞HCl水样pH=8.3强碱碱度酚酞碱度pH=3.7总碱度甲基橙碱度均被中和，称为总碱度或甲基橙碱度。注意：1.溶液配制时，蒸馏水不用含有CO2；2.废水中的Cl2会使甲基橙褪色，加Na2S2O3消除影响。3.通常用中和滴定法测定，当溶液颜色较深时，可用电位滴定。五、硫化物的测定S

7、ulphide——硫化物Sulphur——硫地下水，特别是温泉水中常含有硫化物，水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，H2S从废水中逸散于空气中，会产生异臭污染环境，如果每升水中有十分之及mg的H2S，即会产生特殊的臭气。（举例：H2S中毒事件）废水中硫化物来源有机物分解工业废水硫酸盐主要来源水中硫化物的测量方法：常量碘量法较为准确的测定方法，适于测定1mg/L以上浓度的硫化物微量对氨基二甲苯胺比色法反应灵敏，用于0.04～0.8mg/L的硫化物思考题：根据方法的检测限，国家检测标准选用哪种方法合适，说明原因。采样：由于

8、水体中硫化物大量是以H2S形式存在，不稳定，还有部分S2-易氧化，因此采样时应及时固定硫化物。现象采样瓶中加入过量溶液，然后将水样注满采样瓶，不得有气泡，防止空气中的氧氧化S2-，使。预处理：当水样成分复杂，干扰物较多时，应进行分离。将硫化物水样加HCl，转化成H2S，用载气（N2或CO2）吹出后，由吸收液吸收，以达