1 采样、制样和分解.ppt

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1、工业分析2工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、除干扰、分析速度课程的导入工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。3试样的采集、制备与分解Collectionpreparationanddecompositionoftestsamples§2.1概述§2.2采样方法§2.3试样的制备§2.4试样的分解重点：样品的采取与处理试样的制备与分解4工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品

2、、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均组成。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。工业分析测定步骤：1、采样2、制样3、分解样品4、消除干扰5、方法的选择6、结果的计算和数据的评价工业分析的任务和步骤5一、样品采集的意义在工业分析工作中，常需要从大批物料（kg或t）中采取很小一部分的实验室样品（mg或g）。实验室样品就必须有较高的代表性。要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成分析结果的总标准偏差S0与取样（含制样）的标准偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。6二、有

3、关采样的基本术语1、采样单元(samplingunit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的，如一个容器；也可以是无形的，如物料流的某一时间或时间间隔）2、份样(increment，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料3、原始样品（primarysample，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品74、实验室样品(laboratorysample)为送往实验室供分析检验用的样品5、参考样品（referencesample，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。6、试样（testsa

4、mple）由实验室样品制备，用于分析检验的样品8三、采样的原则四、采样的具体要求1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。采得的样品具有代表性。物料的状态不同，采样的具体操作不同，应按标准进行。对于化工产品，采样依据GB/T6678-2003化工产品采样总则。10/4/20219总体物料的单元数选取的最小单元数总体物料的单元数选取的最小单元数1～1011～4950～6465～8182～101102～125126～151152～181全部单元11121314151617182

5、～216217～254255～296297～343344～394395～450451～51218192021222324如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：即N为总体单元数102、采集样品的量至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。在满足需要的前提下，能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳样品量。11采样注意的问题采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取

6、一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。12§2.2采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集二、液态物料样品的采集三、固态物料样品的采集13一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。14采样设备一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成

7、。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。15气体物料的3种采样方法16采样方法的详细介绍常压状态气体采样气体状态：等于大气压或低正压或低负压采样方法：封闭液采样法使用容器：采样瓶或采样管171819抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）202020空气采样器21二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料1．大型储罐中的物料2．小型储罐中的物料3．

8、槽车中的物料22ZSC-II智能恒温水样采样器可根据用户采样需求，按四种（定时定量，定流定量，定时比例，定量）采样方式采集水样；采样瓶（24个）呈扇形排列在一个圆形箱体内，结构紧凑，采样量大。23三、固态物料样品的采集工业生产中样品的采集方法大多有国家或行业标准，否则，要根据采样理论和生产实际制定企业标准。24（一）