凝固点降低法测摩尔质量.ppt

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1、凝固点降低法测摩尔质量目的要求1．了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。2．实验数据的作图处理方法凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理温度计的读数及冰水混合物温度控制难点：重点：1.纯溶剂的凝固点它的液相和固相共存时的平衡温度。若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得到它的步冷曲线如图中的A，逐步冷却时，未凝固时温度随时间的推延而均匀下降，开始凝固时，放出的凝固热补偿了热损，体系保持液固两相共存，平衡温度不变。此时，自由度f*=1-2+1=0但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度，待

2、液体全部凝固之后，温度逐渐下降，如图中B实验原理溶液的凝固点很难精确测量，当溶液逐渐冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不同。如图中c、d。由于有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，溶液凝固点降低，自由度f*=2-2=1=1。因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降，就会出现c曲线的形状，通常也会有稍过冷的d曲线形状。此时可以将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。2.溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，就会出现图中e曲线的形状，使测量

3、值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制冷。3.测量过程中过冷的影响凝固点的测定可采用过冷法纯液体的冷却曲线溶液的冷却曲线实验原理Tf*：纯溶剂A的凝固点Tf：溶液的凝固点ΔTf：为凝固点降低值bB：质量摩尔浓度MA:溶剂A的摩尔质量Kf:凝固点降低常数，单位为K•kg•mol-1仪器和试剂1.仪器：精密温度温差计、凝固点测定仪，分析天平2.药品：蔗糖、食盐、蒸馏水实验步骤1.纯水凝固点的测定2.蔗糖-水溶液凝固点的测定纯水凝固点的测定a)安装装置如图。移取15.00mL水于试管中，插入温度计和搅拌棒，调整数字温度温差计的测温探头，式探头顶端处于液体的中下部

4、，待读数趋于稳定后，按下置零按钮。b)用食盐和冰调节寒剂的温度-30C左右.c)将试管插入装有冰盐混合物（注意温度和高度）的大烧杯中。开始记录时间并上下移动搅拌棒，每隔30s记录一次温度。d)当温度升高，启动快速搅拌棒，并迅速拿出试管，放进空气套管中，空气套管放在冰盐浴中，直至温度不再随时间而变化，改用慢速搅拌。e)取出试管，用手捂热试管下部，待冰完全熔化后，再放入冰盐浴中，重复测定两次，取其平均值。准确称取蔗糖约0.2g，倒入装有15.00mL水的试管中，插入温度计和搅拌棒，用手温热试管并充分搅拌，使蔗糖完全溶解。按1步实验方法和要求，测定蔗糖-水溶液的凝固点。一直记录到温度

5、明显下降。重复测定蔗糖-水溶液的凝固点，取其平均值。2.蔗糖－水溶液凝固点的测定凝固点测定装置回至第9张数据记录和处理1.分别将纯水，蔗糖-水溶液的凝固点测定结果列于下表中。t(min)0.511.522.5……温度2.以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却曲线图，求出Tf*，Tf及Tf。3.计算蔗糖的摩尔质量M注意事项1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。准确读取温度也是实验的关键所在，应读准至小数点后第三位。2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3.在测量过

6、程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，使测量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷。思考题1.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时，对其摩尔质量的测定值有何影响？当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，缔合和生成配合会使测量值偏大，离解会使测量值偏小，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液。2.根据什么原则考虑溶质的用量？太多或太少对测量结果有何影响？由于有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降.3.用

7、凝固点降低法测定摩尔质量，选择溶剂时应考虑哪些因素？首先要能很好的溶解溶质，当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时不适用，一般只适用于强电解质稀溶液。其次凝固点不应太高或太低，应在常温下易达到。如：水、苯、环己烷等。