材料分析测试技术课件1.ppt

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1、第五章X射线物相分析返回目录2021/8/61X射线应用举例X光透视CT与CATCT:computedtomographycomputerizedtomography计算机体层照相术计算机断层照相术计算机控制断层扫描术computerizedaxialtomography(CAT)计算机控制〔横〕轴向〔X线〕断层〔扫描〕术2021/8/62科马克亨斯菲尔德2021/8/63精密分析物质的成分X-rayPhotoelectronSpectroscopy（XPS）。(所需样品量小，无损伤，灵敏度高)例如.对珍贵出

2、土文物的分析1965年出土的2500年前的越王勾践宝剑的成分。例如.对人的头发中痕量元素分析长寿、疾病、弱智与痕量元素的关系。例如.空气采样分析(上海与拉萨)2021/8/64晶体结构分析重要手段：X射线衍射利用固体物理学的方法，可以从衍射光斑的图样确定晶体的结构;为了获得晶体结构的信息，可以采取以下衍射方法：劳厄法：晶体固定不动，采用连续X射线入射。转动单晶法：采用标识谱X射线，波长是固定的，但是晶体旋转改变角度也可以使得条件满足。粉末法：对于多晶即使用标识谱单色入射，并且固定晶体不动，反射条件也容易满足。

3、下图是X射线通过NaCl单晶时的衍射图样。2021/8/65美国青年生物学家沃森(J.D.Watson)和英国物理学家克里克(F.Crick)参考了伦敦大学威尔金斯和富兰克林所获得的DNA的X射线衍射图谱，于1953年春提出了DNA的右手双螺旋结构模型，被誉为20世纪生命科学中最伟大的成就。于1962年分获诺贝尔奖。X射线衍射在生命科学中也发挥过巨大的作用。2021/8/66DorothyHodgkin霍奇金于1956年得到维生素B12的结构。1964年获诺贝尔奖维生素B12也是第一个通过解晶体结构得到分子结

4、构的分子2021/8/67引言基本原理；PDF卡片；PDF卡片索引；分析方法；物相定量分析。X-射线物相分析2021/8/68引言利用X射线的方法对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物，进行定性和定量分析。X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成的具有固定结构的化合物的组成和含量。定性相分析定量相分析返回物质的元素组成？？2021/8/69一、基本原理任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样

5、都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。定性相分析的判据。2021/8/610定性相分析的判据通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。2021/8/611自然界中的大部分物质以晶体而存在.每一种结晶物质都有它的特定结构（原子的种类,数目及其在空间的排列结合方式).决定了每一种结晶物

6、质均有特定的衍射特征。将布拉格方程改写为表面上看起来dhkl好象与有关,实际上它是产生主要反射线的晶面间的距离.由晶体的决定的,与入射波长无关.2021/8/612不同的晶体有一系列不同的特定d值及相应的强度.即这套数据就好象人的指纹一样,可以用来确定相应的结晶物相.现在内容最丰富的多晶衍射数据是由JCPDS(JointCommitteeonPowderDiffractionStandards)编的PDF卡,即粉末衍射卡.2021/8/613二、PDF卡片1.PDF卡片简介；2.PDF试样图；3.PDF卡片

7、结构图；4.PDF卡片内容。2021/8/614PDF卡片简介J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。1985年46000张卡片，每年2000张递增。2021/8/615ICDD数据库—2003版PDF－4数据库第一版2002279864套数据，关系数据库2

8、DVD’s，6GBPDF－2数据库第一版1985157048套数据，文本文件CD－ROM，760MB数据书1－53集第一版195792011套数据，纸版2021/8/616卡片序号三条最强线及第一条线d值和强度化学式及名称数据的可信度：星号，i，O，空白，C，R2021/8/617靶材及波长单色器类型：石墨单色器或滤波片相机直径实验方法能测到的最大d值衍射强度的检测方式样品最强线与刚玉最强线强度比（