熔点、沸点、折光率、旋光度测定.ppt

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1、熔点、沸点折光率及旋光度的测定基础化学实验技能培训专题讲座熔点的测定和温度计的校正沸点的测定折射仪的使用和折射率的测定旋光仪的使用和旋光度的测定讲授内容：熔点的测定及温度计的校正熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。实验原理化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断

2、转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。SM线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，ML线是有机物的液-气平衡线。点M对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。熔融过程是吸热的相变过程。在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴

3、定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。根据拉乌耳(Raoult)定律，如图（4）所示，当含有非挥发性杂质时，液体的蒸气压降低。一般，此时的液相蒸气压随温度变化的曲线（图中M1L1’），在纯化合物之下，固-液相在M1点达平衡，熔点降低，杂质越多，化合物熔点越低。实验装置RD-2C型熔点仪采用微型计算机控制程序升温、工作可靠、控温精度高、测量准确、重现性好、操作简便一、熔点测定仪：显微熔点测定仪二、毛细管熔点测定法实验装置图双浴式b形管样品管中加入样品将样品装入b形管内加热升温距离熔点10-15℃

4、时(1-2℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失熔点的测定实验步骤：初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。2、试样的装入将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。最后擦去管外粘附的粉未，将熔点管固定在水银温度计上，注意使样品处于水银球的中部。3、熔点的测定熔点

5、测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4℃的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5℃左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2℃为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。图固体样品的熔化过程萎缩温度初熔温度全熔温度粗测第一次测定第二次测定记录样品的萎缩温度、初熔温度、全熔温度。对未知样品，先要进行粗测，以知道样品的大致熔点，再按已知样进行两次平行实验。分别用萘、二苯胺、α－萘胺、α－萘酚

6、，冰水混合物以及混合物（以纯样品按不同的比例配制）作为样品，进行熔点测定的练习和温度计的校正。实验要求：初熔：晶体开始塌落有湿润现象，出现小滴液体，记下温度值T初熔。全熔：固体样品消失成为透明液体，记下温度值T全熔。样品的熔点纪录为：T初熔-T全熔，绝不可能纪录这两个温度的平均值。注意：纯化合物的初熔至全熔过程一般很短，有时只能读到一个数。1、熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。2、熔点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：

7、当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳定律，会使熔点偏低，熔程变大。5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。熔点测定产生误差的可能因素实验关键及注意事项1、熔封毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，使端头封闭，

8、以防影响测定。2、样品一定要研细，否则装样时不易填紧。装样时要迅速，以防止吸潮。样品的填装须紧密结实，高度约2—3mm。若装样时未填紧，会在样品中产生小的空气室，使样品受热不均匀，熔程拉长。3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。5、每次测定都必须用新的熔点管重新装样测定；每次测定时浴液温度都要降至熔点℃以下。温度计的校正当温度计受热后，水银