芒硝(硫酸钠)分析作业指导书.doc

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1、作业指导书：芒硝（硫酸钠）分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期第6页共6页作业指导书：芒硝（硫酸钠）分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期纲要1目的2适用范围3测试项目4设备及工具5作业内容6注意事项7安全与防护8相关文件9相关记录文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门：□公司高管□行政管理部□人力资源部□财务部□合同管理部□采购部□装备动力部□生产技术部□品质保证部□市场营销部□配料车间批准审核制定（修订）日期：日期：日期：第6页共6页作业指导书：芒硝（硫酸钠）分析作业指导书文件编号文件版本制定部

2、门制定日期修订人员修改日期生效日期1目的规范芒硝的分析方法，保证数据准确。2适用范围适用于原料芒硝的分析测定。3测试项目外观、Na2SO4、CaO、MgO、NaCl、Fe2O3、水分、粒度。4设备与工具4.1箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃升温时间：5-20℃/分）；4.2电热鼓风干燥箱（温度范围：R.T.+20～300℃）；4.3原子吸收分光光度计(工作波长范围：190nm～900nm)；4.4红外线水分仪(温度范围：30～180℃)；4.5分析天平(称量范围：220g/82g～1mg精确度:1mg)；4.6万用电炉（电压：220g功率：1x1kw）。5作业内容5.1外

3、观5.1.1取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。5.1.2取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。5.2Na2SO4的测定——重量法5.2.1方法提要:用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀溶液中的硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。5.2.2试剂5.2.2.1盐酸：

4、1+1；5.2.2.20.1%甲基红：0.1g甲基红，溶解于100mL无水乙醇；5.2.2.310%氯化钡：将10g氯化钡溶于100mL水中；5.2.2.40.02mol/L硝酸银：第6页共6页作业指导书：芒硝（硫酸钠）分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期称取3.4g硝酸银于250mL烧杯中，加水100mL溶解，加浓硝酸2mL,转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2.3测定方法5.2.3.1准确称取2.0000g试样，置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，煮沸2-3min，冷却至室温，过滤到250mL容量瓶中，反复清

5、洗烧杯和漏斗，稀释至250mL，摇匀，此液为A液。5.2.3.2移取A液25mL于250mL烧杯中，加入2滴0.1%甲基红指示剂，5mL1+1盐酸，150mL水，加热至微沸，在不断搅拌下缓慢滴加20mL10％氯化钡溶液，在水浴或沙浴继续加热4h，或静置过夜，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800±20℃下恒重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化。再置于800±20℃高温炉灼烧1小时，取出于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重。5.2.3.3计算其中，式中：0.6086—硫酸钠

6、对硫酸钡的换算系数；0.4363—氧化钠对硫酸钠的换算系数；m1—空坩埚质量，g；m2—试样加坩埚质量，g；m—试样的质量，g。5.3氧化钙、氧化镁的测定5.3.1方法提要：试样用盐酸溶解后，在PH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定氧化钙和氧化镁的总量。在PH=12时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定钙的含量。5.3.2试剂5.3.2.1盐酸：1+1；5.3.2.2三乙醇胺：1＋1；5.3.2.320%氢氧化钾溶液：将20g氢氧化钾溶于100mL水中；5.3.2.4钙指示剂：取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨，混匀；5.3.2.5氨水：1+

7、1；5.3.2.6EDTA标准溶液0.01mol/L：见《XH/WI224-B12标准溶液配制作业指导书》；第6页共6页作业指导书：芒硝（硫酸钠）分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期5.3.2.710%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶液100mL水中，储存于玻璃瓶中；5.3.2.8氨性缓冲溶液pH=10：将67.5g氯化氨溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL；5.3.2.9铬黑T指示剂：0.5克铬黑T溶于（1+3）三乙醇胺75mL后，加25mL乙醇。5.3.