分析化学11.ppt

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1、教学内容§5.6混合离子的分别滴定§5.7配位滴定的方式和应用第五章Complexometry§5.6混合离子的分别滴定二、利用掩蔽和解蔽进行分别滴定一、控制酸度分别滴定三、预先分离四、选用其他滴定剂三、预先分离(最麻烦)例如：钴、镍混合液中测定Co2+、Ni2+，须先进行离子交换分离。又如：磷矿石中一般含Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、PO43-及F-等离子，其中F-的干扰最为严重，它能与Al3+生成很稳定的配合物，在酸度低时F-又能与Ca2+生成CaF2沉淀,因此在配位滴定中，必须首先加酸，加热，使F-生成HF挥发逸去。还有沉淀分离法、萃取分离法等四、选用其他

2、滴定剂选择不同配位剂进行滴定，可以提高选择性。例1：EDTA:lgKMgY=8.7;lgKCaY=10.7EGTA:lgKMg-EGTA=5.2;lgKCa-EGTA=11.0可以在Ca2+、Mg2+共存时，用EGTA直接滴定Ca2+Cu2+Zn2+EDTA18.8016.50EDTP15.407.8△lgK＞5CyDTA:滴定Al3+的速率较快,且可在室温下进行滴定，故可作测定Al3+的滴定剂。不足：其他滴定剂很少。例2：例3：§5.7配位滴定的方式和应用a.lgCMKMY′≥6b.反应速率快c.有合适的指示剂一、直接滴定法简单快速，引入误差小,是首选方法.Bi3+Fe

3、3+Cu2+、Ni2+Zn2+、Pb2+Zn2+Pb2+Mg2+Ca2+pH=1XOpH=1.5～2.0ssalpH=4～5PANpH=5～6XOpH=10EBTpH=12~13NN二、返滴定法例如A13+：直接滴定反应速率慢，Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且易水解,故采用返滴定法。又如Ba2+：(没有变色敏锐的指示剂)pH5～6（？）AlYZnYA1YY(余)A13+pH≈3.5过量EDTA煮沸Ba2+过量EDTABaY,Y(余)Mg2+Zn2+pH=10EBTBaYMgY(XO)三、置换滴定法1．置换出金属离子M与EDTA反应不完全或MY不够稳定。例：Ag-E

4、DTA不稳定(lgKAgY=7.32)，不能用EDTA直接滴定。采用置换滴定：2Ag+＋[Ni(CN)4]2-=2[Ag(CN)2]-＋Ni2+EDTApH=10紫脲酸胺2.置换出MY中的EDTAEDTA与被测离子M及干扰离子全部配位，加入L，生成ML，并释放出EDTA：MY＋L=ML＋YZnYAlY,Y(过)Zn2+Al3+过量EDTA△Zn2+pH5~6XOZnYAlYNH4FZnYAlF63-,YZn2+pH5~6XO加入过量的EDTA，配位完全，用Zn2+溶液去除过量的EDTA;然后加NH4F，置换后滴定之。例如:四、间接滴定法适用于不与Y形成配合物(SO42-P

5、O43-),或形成的配合物不稳定(Na+)的情况例1：PO43-BiPO4,Bi3+例2：Na+(1.66)过量Bi3+EDTA醋酸铀酰锌沉淀分离、洗净溶解EDTA间接滴定法操作较繁，引入误差的机会也增多，不是一种很好的分析测定的方法。Zn2+教学要求一掌握实现混合离子分别滴定的途径三掌握配位滴定的方式和有关计算二对金属离子或混合金属离子，能设计方案进行分析教学重点及难点教学重点：教学难点：金属离子直接滴定的酸度控制混合离子分别滴定方法条件及混合离子分别滴定方法课后作业习题（P128）第10,11,12,13题注意：列总式计算，不要分步！思考题：（P126~127）第15

6、（1、2、4）题思考题110．如何利用掩蔽和解蔽作用测定Ni2+、Zn2+、Mg2+？12．如何测定Pb2+、Al3+和Mg2+试液中的Pb2+含量？15．今欲不经分离用配位滴定法测定下列混合溶液中各组分的含量，试设计简要方案(包括滴定剂、酸度、指示剂,所需某他试剂以及滴定方式)。（1）Zn2+、Mg2+混合液中两者含量的测定；（2）含有Fe3+的试液中测定Bi3+；（3）Fe3+、Cu2+、Ni2+混合液中各含量的测定；（4）水泥中Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+的分别测定。思考题213．若配制EDTA溶液时所用的水中含有Ca2+，则下列情况对测定结果有何影响？（

7、1）以CaCO3为基准物标定EDTA溶液，用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+，以二甲酚橙为指示剂；（2）以金属锌为基准物，二甲酚橙为指示剂标定。用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量；（3）以金属锌为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA溶液。用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量。