血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.doc

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1、（湖南/湖北/贵州/广东）血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定1主题内容与适用范围　　本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本方法最低检测浓度为3mg/L。　　本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。2血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定原理　　血样用TritonX-100作基体改进剂，溶血后用硝酸处理，在283.3nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。3仪器3.1原子吸收分光光度计。（南京科捷分析仪器有限公司）3.2铅空心阴极灯。3.3自动进样装置。3.4石墨杯。3.5聚乙烯加盖离心管。3.6容量瓶，25mL。3.7微量取

2、液器。3.8所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东）4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂　　本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。4.2硝酸，优级纯ρ20=1.42g/mL。4.3硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。4.4硝酸溶液1%(V/V)。4.5硝酸溶液0.1%(V/V)。4.6肝素钠溶液，5g/L。4.7TritonX-100溶液，0.1%(V/V)。4.8铅标准溶液4.8.1铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液(1mL=1mg铅

3、)或称取0.100g金属铅，溶于1.0mL硝酸(4.2)，加水稀释到100mL，此溶液1mL=1mg铅。或称取0.1598g硝酸铅(105℃干燥2h)用1mol/L硝酸溶解并稀释至100mL，此溶液1mL=1mg铅。存于聚乙烯塑料瓶中。4.8.2铅标准应用液：临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1mL=0.4mg铅的中间液，然后用TritonX-100溶液稀释成1mL=0.1mg铅(应用液I)和1mL=0.2mg铅(应用液Ⅱ)的标准应用液。4.9质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。5血中铅的石墨炉原子吸收光

4、谱测定采样、运输和保存　　可选用下述两种方式：5.1常规采集耳垂或手指血(严格控制污染和组织液稀释，去掉第一滴)；　　用微量取液器(3.7)抽取血样40mL，置于盛有0.32mLTritonX-100溶液(4.7)的带盖离心管中，充分振摇，然后加入40mL硝酸溶液(4.4)，混匀。冰瓶运输，4℃下至少可保存5d。5.2早晨空腹采集静脉血，置入事先加好肝素钠溶液(4.6，用量为每毫升血20～40μL)的管中混匀。冰瓶运输，于4℃下可保存三周。原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东）6血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定分析步骤6.1仪器操作条件

5、　　参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。波长283.3nm干燥70～110℃70s狭缝1.3nm灰化400～500℃30s保持10s灯电流7.5mA原子化2400℃7s载气Ar150mL/min清洗2500℃3s背景校正　　6.2空白试验　　取0.36mLTritonX-100溶液(4.7)，加入0.04mL硝酸溶液(4.4)，混匀，与样品同时进行测定。6.3标准曲线的绘制6.3.1取7个带盖离心管，按下表配制标准管。血铅标准管的配制管号0123456铅标准应用液(Ⅰ),mL00.020.040.080.160

6、.320铅标准应用液(Ⅱ),mL0000000.20TritonX-100，mL0.320.300.280.240.1600.12正常人血，mL0.040.040.040.040.040.040.04铅含量，mg/L05102040801006.3.2各管加0.04mL硝酸溶液(4.4)，混匀。按6.1条的条件测定吸光度值。6.3.3以1～6号管的吸光度值减去0号管的吸光度值为纵坐标，加入标准铅含量为横坐标，绘制标准曲线。6.4样品测定6.4.1将盛有稀释血样(5.1)的带盖离心管和试剂空白按6.1条的条件测定吸光度值。6.4.2或将抗

7、凝的静脉血(5.2)由冰瓶中取出，放至室温，振摇均匀，取40mL，按5.1条稀释后，进样10mL，按6.1的条件测定吸光度值。6.4.3样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。6.4.4在测定前后及每测10个样品后测定一次质控样。7血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定计算按下式计算血铅浓度。X=10c式中：X——血中铅的浓度，mg/L；c——由标准曲线查得的铅浓度，mg/L；10——稀释倍数。8血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法说明8.1原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东）本法的最低检测浓度3mg

8、/L；精密度CV=3.7%～5.0%(血铅浓度109～800mg/L，n=6)；血样加标回收率95.1%～103.2%(加标浓度10～40mg/L)；血铅标准样测定符合率99.1%。8.2血样采集时间不限。