1 概述PH值的测定(玻璃电极法).doc

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1、1概述PH值的测定(玻璃电极法)PH值为水中氢离子活度的负对数。PH=-log10αH+PH可间接地表示水的酸碱程度。天然水的PH值多在6~9范围内。PH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于PH值受水温影响而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定PH值。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。然而,PH在10以上时,产生“钠差”,读数偏低,需选用特制的“低钠差”玻璃电极,或使用与水样的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。玻璃电极法方法原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘

2、汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16Mv。许多PH计之上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1PH单位。较精密的仪器可准确到0.01PH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值应与水样的PH值接近。1仪器3.1各种型号的PH计或离子活度计3.2玻璃电极3.3甘汞电极或银——氯化银电极3.4磁力搅拌器3.550ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。2试剂:用于校准仪器的标准缓冲溶液,按表中规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000mL。水的电导率应低于2μs/

3、cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50mL冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,如PH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。PH标准溶液的配制标准物质PH(25℃)每1000mL水溶液中所含试剂的质量(25℃)基本标准酒石酸氢钾(25℃饱和)3.5576.4gKHC4H4O6[1]柠檬酸二氢钾3.77611.41gKH2C6H5O7邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHC8H4O4邻酸二氢钾+磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4[2]+3.533gNa2HPO4[2][3]邻酸二氢钾+磷酸氢二钠7.4131.179gKH2PO4[2]+4.302gNa2HPO4

4、[2][3]四硼酸钠9.1803.80gNa2B4O7·10H2O[3]碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3辅助标准二水合四草酸钾1.67912.61gKH3C4O8·2H2O[4]氢氧化钙(25℃饱和)12.4541.5gCa(OH)2[1]注:[1]近似溶解度;[2]在110——130℃烘干2h;[3]用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;[4]烘干温度不可超出60℃。5步骤5.1按照仪器使用说明书准备。5.2将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。从

5、第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其PH值约与前一个相差3个PH单位。如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。6水样测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录PH值。7注意事项:7.1玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕,冲冼干净,浸泡在水中。7.2测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。7.3玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯

6、之间不可存在气泡,以防断路。7.4甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。7.5为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不易提前打开水样瓶塞。7.6玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。7.7注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣。

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