气相色谱实验报告.doc

《气相色谱实验报告.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、气相色谱实验报告姓名：XXX专业：有机化学学号：312070303004时间：2012.10.26一、实验目的：1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。3.掌握气相色谱的定性、定量分析方法。二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在

2、色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。三、气相色谱法的特点：1、分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十

3、甚至上百个组分的分离测定。2、灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量。3、分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。4、应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。四、气相色谱仪的组成：气相色谱仪由气源系统、进样系统、色谱柱系统、检测器系统、记录器系统、温控系统六部分组成。1、气源系统：气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用。2、进样

4、系统：进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。3、色谱柱柱系统：试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱仪的核心部件，分为填充柱和毛细管柱。4、检测系统：对柱后已被分离的组分进行检测，检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分，即检测器是测定流动相中的组分的敏感器，因而是色谱仪的关键部件之一。5、数据采集及处理系统：采集并处理检测系统输入的信号，给出最后试样定性和定量结果。6、温控系统：控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。五、仪器、试剂：气相色谱仪、进样针、丙酮、待测样品六、实验步骤：1．通氮气，启动

5、主机：开启气源(高压钢瓶或气体发生器)，接通载气，燃气，助燃气,调整气体流量，氮气、氢气和空气分别稳定在0.5Mpa、0.4Mpa和0.4Mpa左右。打开气相色谱仪主机电源，打开计算机电源开关，联机，打开色谱工作站。2．调节色谱条件：按色谱条件进行条件设置，使温度升至一定数值。3.用微量注射器准确抽取0.5μL溶液，快速注射入进样口。4.色谱峰记录与处理，色谱工作站自动获得积分峰面积、峰高、保留时间等数据。5．实验结束后退出，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温和检测器降到60℃后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。七、实验数据处理

6、、分析：数据处理：名称保留时间峰面积峰高苯胺2.53112.951922.83852硝基苯3.5613.700131.26669对氯苯胺4.0744355.4341763.46094对氯硝基苯4.3354261.8661830.43359分析：利用面积归一法计算样品的转化率及选择转化率=（总面积-原料的面积）／总面积选择性=某样品的峰面积／产物总面积名称选择性苯胺0.29624%硝基苯0.08463%对氯苯胺99.619%转化率=（8633.95205-4261.86621）／8633.95205=0.50638