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时间:2020-01-16
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1、原子吸收光谱分析法AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)主讲:兰景凤2010年11月实验内容:火焰法测定毛发中的Zn一、实验目的:1、了解AAS实验原理2、掌握AAS-6800的操作3、应用标准曲线法测定毛发Zn含量。二、实验原理:1、AAS理论基础:原子吸收分光光度分析是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品的原子蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子吸收,由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。实验原理:E1(低能级)E2(高能级)E=E2-E1能量2、定量分析依据:郎伯-比耳定律:Iv=Ioe-kvlA=㏒I0-㏒IVA
2、=2.303knlA=KcA-吸光度值c-待测元素浓度K-与吸收线波长及测定条件有关的常数3、实验装置组成:空心阴极灯雾化器C2H2Air溶液燃烧器狭缝狭缝单色器光电倍增管4、标准曲线法在一定条件下,分别测定几个不同浓度的标准溶液的吸光度值,然后以A为纵坐标、浓度c为横坐标作图,得到一条直线,即标准曲线。在相同实验条件下,测定样品的吸光度,由标准曲线就可以求出待测元素的含量。标准曲线法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。工作曲线法测定锌:分别吸取10μg∕mL锌的标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于5只10mL比色管中,用蒸馏
3、水稀释至刻度,分别测定吸光度,绘制工作曲线。图表示意:A.Conc.(ppm)AiCXA=k·C+br≥0.999x三、仪器及试剂:AA-6800型原子吸收分光光度计(日本Shimadzu)软件WizAA10mL比色管每组6只,移液枪3只Zn2+的标准储备液(10.00mg/mL),简明图:启动操作WizAA软件样品的选择样品标识符元素选择窗口选择连接主机气体流量设置完成设置参数发送参数开始测定四、选择仪器的最佳工作条件:仪器工作条件参数(Zn)测定波长(nm)213.90灯电流(mA)8狭缝宽度(nm)0.5火焰类型空气-乙炔燃气流量(L/min)2.
4、0燃烧高度((mm)7五、样品制备:1、水试样处理(包括天然水、工业废水)2、动物样品处理(包括毛发、骨骼、肌肉、体液)3、植物样品处理(包括根、茎、叶、果实)4、矿物样品处理(金属、半导体元素)样品处理:1.取少许毛发(约1g)用洗发水充分清洗表面污垢,超纯水冲洗干净;2.放入烘箱烘干,准确称取1.0000g毛发,放入烧杯中,倒入25mLHClO4,摇动使其充分溶解;放在电热炉上加热;
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