中国药典一部附录检验.ppt

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1、2005年版《中国药典》一部附录检验操作规范一水分测定法1烘干法本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。取样量2~5克厚度一般5mm，疏松样品10mm干燥温度105℃干燥时间5小时冷却后再干燥1小时恒重（△w≤5mg）丸剂（浓缩丸水丸糊丸≤9.0%蜜丸浓缩蜜丸≤15.0%水蜜丸浓缩水丸≤12.0%）散剂（≤9.0%）颗粒剂（≤6.0%）胶囊剂（≤9.0%）2甲苯法本法适用于含挥发油成分的药品。仪器500ml的圆底烧瓶，水分测定管，直型冷凝管取样量大约相当于含水量1~4ml甲苯的制备甲苯加水少量，充分振摇后，弃去水层，经蒸

2、馏后使用。3减压干燥法（无氧化二磷0.5~1cm的厚度）压力2.67kPa（20mmHg）取样量2~4克室温放置24小时4气相色谱法（略）二干燥失重测定法1药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分，结晶水及其他挥发性的物质，如乙醇、挥发油等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。2常用烘箱干燥法，恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。3烘箱干燥法适用对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压

3、有助于除去水分与挥发性物质。4取样除另有规定外，一般取1克置称量瓶中，精密称定。厚度5mm、疏松样品10mm。5烘箱最高温度300℃。6干燥器中常用的干燥剂为硅胶，P2O5或无水CaO。恒温减压干燥箱中干燥剂为P2O5。干燥剂应保持有效状态，硅胶应显蓝色，P2O5应呈粉末状，如表面应无结皮物，无水CaO应呈块状。7恒重除另有规定外，在规定的条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量。三崩解时限检查法1本法适用于口服普通片、薄膜衣片、糖衣片；胶囊剂。2片剂口服后，需经崩解、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂

4、的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解。为了控制药品质量，保证疗效，药典规定本检查项目3本检查法中的“崩解”，指口服固体制剂在规定的规定的条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的囊壳外，应全部通过筛网。如少量不能通过但已软化无硬芯者，可作符合规定。4注意事项4.1水温当崩解仪的温度设定好时，如设定在38℃时，一定要控制好烧杯里水的温度，要保持在37℃±1℃。4.2吊蓝的位置调节吊蓝运动到最低点时距烧杯底25mm左右，运动到最高点时距液面15mm。4.3

5、每测定一次后，应清洗吊蓝的玻璃内壁、挡板等，并重新更换水或规定的介质。4.4薄膜衣片可改在盐酸溶液（9→1000）中进行。4.5如有一片（粒）不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。四炽灼残渣检查法1简述1.1炽灼残渣系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并在700℃～800℃的温度下炽灼至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2操作方法2.1空坩埚的恒重取洁净的坩埚置高温炉中，经加热至700℃～800℃炽灼约30～60分钟，待高温炉冷却到300℃以下，取出坩埚，放置室温，精密称定。直

6、至恒重。2.2称取供试品一般1.0～2.0g或标准项下规定的量。2.3炭化电炉上缓缓加热，应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出，炽灼至样品完全炭化呈黑色，不在冒烟。2.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml,使炭化物全部湿润、继续加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失。将坩埚放到高温炉内，斜盖上盖，在规定温度下炽灼60分钟，使其完全炭化。3注意事项3.1炽灼残渣如还用于作重金属检查则供试品的取样量应1.0g，炽灼温度必须控制在500℃～600℃间。3.2除另有规定外，两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼的时间

7、为30分钟。五重金属检查法1简述1.1重金属是指在规定的实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。05版药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠作显色剂，以铅（Pb）的限量表示。1.2由于实验条件的不同，分为4种方法。第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查第二法适用于供试品需灼烧破坏，取1.5由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表。2仪器纳氏比色管选用玻璃较好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线要一致.3试药与试液3.1标准铅溶液的制备硝酸铅（0.160g）硝酸5ml5

8、0ml1000ml贮备液溶解10ml100ml标准溶液(10ug/ml)稀释3.2硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）与抗坏血酸等药典附录项下配置。3.3稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄躺约54操作方法4.1第一法4.1.1取甲乙两个纳氏比色管。4.1.2甲管加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液