A03归一化法课堂讨论.ppt

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1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程§1.择优取向的种类、形成及其对性能的影响择优取向Preferredorientation织构Textur含义：多晶材料中各晶粒的某一结晶学方向不同程度与某些宏观方向趋于一致，即有序排列。形成：与制备工艺有关作用例：矽钢片压电陶瓷滤波器II.择优取向(织构)及其测定种类(1)板织构：表面法线与某一结晶学方向趋于一致,[换言之,表面与某一结晶学平面趋于平行如(100)]而轧向与某一方结晶学方向趋于一致，如[110]。织构系统：(100)[110]or{100}110(100)法线N板状材

2、料(R.D)[110]理想板织构示意图(2)丝织构某一结晶学方向趋于与丝状物的长度方向一致，而在垂直丝状物的轴向的方向上没有有序化的特点，丝轴方向Fe110即随机分布。丝状材料(3)面织构板状材料具有丝织构的特点。理想丝织构示意图与外场(4)扇形织构在满足上述条件下，其余方向也是无序的，基面法线N不限定绕外场方向旋转，也在自己的平面内旋转。基面磁场HN材料的某一结晶学平面(基面)平行，而垂直外场方向的截面上，呈无序分布。即基面(磁场H)§2.具有择优取向试样的定量相分析SEM二次电子像XRD花样热压Si3N4陶瓷的显微分析§2.具

3、有择优取向试样的定量相分析多线法仅部分抵消影响，没有考虑不同(hkl)的P和假设某含有n相的试样,其中第j相k衍射峰的强度应为：……(1)其中：……(2)第I§3-(5)的本质影响。第I§3-(5)式如果存在择优取向，则应有：(3)式中为实验实际测量值；为由(1)式决定的理论值；为由择优取向引起的±偏差。……(3)……(4)用(3)/Ljk得：如果j相有k=1、2……m条衍射峰可以利用，则有：对于：……(5)令：各k的Yjke的标准离差j值,Yjke：反映择优取向的程度。j相k衍射峰实验测量值。方程(5)……(6)式(6)左侧项：

4、由XRD实验可测量式(6)右侧项中的:两边同除m得：实验过程应注意：实验过程注意：①由于择优取向引起而存在±偏差；②取尽可能多m条衍射峰；③所选取的m条衍射峰的空间分布合理。如此，将有效消除择优取向的影响，此项值将足够小，可忽略。即有：……(7)且(6)式j相k=m条的各衍射峰的显然是一常数令归一化因子：因此，右侧项：……(9)右侧的项：……(10)上述讨论,即(7)(10)式可得：……(11)因理论上有：……(12)(10)(7)……(13)依据平均值概念，(11)式左侧可写为：∵(9)对于(10)式：归一化因子平均值那么有：…

5、…(15)由式(15)即利用归一化求得了经过校正、无择优取向影响的j相k衍射峰的强度值。……(14)(12)(11)即：(15)式中的归一化平均值即(13)式：可以由实验测得，利用(15)式对含有i、j……n相的s试样，联立下式可测定：n-1个:一个:其中各Ljk预先理论计算获得。利用：由XRD实验测定各求得各相的一.对两个Si3N4粉体试样I和II，采用CuK辐射进行XRD分析，获得如右表的相组成实验数据．取重量百分比为40%的I和60%的II均匀混合，另取重量百分比为5%的纯物质Si和95%的II均匀混合后，这两种混合物的XRD

6、分析结果见表中0.41+0.6II和0.95II+0.05Si，试求试样I和II中各物相组成的wt%。试样编号物相组成、衍射峰强度(cps)Si3N4(210)Si3N4(210)Si(111)I8770875II2487288620140.4I+0.6II6451387023940.95II+0.05Si8461981910688课堂讨论：解一：根据：……(1)由试样II和0.95II+0.05Si的XRD数据，假设纯Si试样也是含有Si3N4、Si3N4和Si，即实际分别含有0%Si3N4、0％Si3N4和

7、100％Si的被混合试样p，试样II是待测试样s，……(2)解II样品的Si相方法1：or括弧中的前两项为0是由ip和is的关系(2)确定的，由上述两式均可以求得：但是有：那么，可以列出方程：同理：解II样品的Si相方法2：类似“材料显微结构研究方法”习题集第5题，我们可以把试样0.95II(αII)+0.05Si(α纯Si)视为是对样品II的Si的增量的XRD结果。那么，可以列出方程：or由上述两式均可以求得：同理，对于试样0.40I+0.60II，试样I是待测试样，但是有：可以列出方程：解I和II样品的和相步骤1：那么：同

8、理，对于试样0.4I+0.6II，试样II是待测试样，但是有：可以列出方程：解I和II样品的和相or步骤2：那么：作业：习题十二F值见参考文献实验与课程时间安排：*第五周实验一：*第六周星期五(10月24号)上课理论