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1、扑热息痛原料药生产工艺设计设计者:胡静逸李梦醒洪鑫生产任务1设计项目:扑热息痛生产工艺设计2设计规模:年产1300吨纯度为98%的扑热息痛。全年工作日300天,24小时生产。产品介绍解热镇痛药是临床上常用的一类药物,有的已人工合成100多年,至今仍被广泛使用(如阿司匹林)。此类药物种类繁多,有水杨酸类、酚类和乙酰苯胺类等。它们能使体温降至正常水平,并可解除某些躯体疼痛。其解热原理是作用于下丘脑的体温调节中枢,通过皮肤血管扩张,散放出汗,而使升高的体温恢复正常。产品介绍本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。无臭,味微苦,熔点为168~172℃。在热

2、水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶扑热息痛对胃无刺激作用,故胃病患者宜用;无阿司匹林的过敏反应,婴儿、儿童及妇女用于退烧、镇痛较为安全。化学式:厂址选择杭州市高新技术开发区滨江科技经济园滨康路附近选址理由:杭州市自然环境优美、水质较好、大气含尘浓度较低,是药厂建立的首选之地。此处位于杭州市的郊区偏东南方向,远离市中心繁华区,且为全年主导风的上风口,避免散发粉尘、烟雾、有毒害气体所造成的污染。此处临近钱塘江,为设备清洗、生产用水提供保障,且交通便利,便于运输,减少了成本。生产工艺流程:对硝基苯酚的制备1对氨基苯酚的制备2对乙酰氨基酚的制备3

3、设备选型与三废处理4对硝基苯酚的制备1反应方程式工艺过程配料比:对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%)=1:1:1(质量)对硝基苯酚的制备工艺过程:配料比:对硝基苯酚钠(65%):工业盐酸:水=1:0.5:1.77(质量)。在酸化釜中加入水及部分盐酸,开动搅拌后将对硝基苯酚钠加入,搅拌下加热到48~50℃,滴加盐酸,调pH2~3后,升温至75℃,复调pH2~3,保温0.5h后降温到25℃。放料,过滤,得对硝基苯酚湿品。对硝基苯酚的制备工艺流程框图对氨基苯酚的制备2反应方程式工艺过程:配科比:对硝基苯酚(湿品):工业盐酸:铁粉:上批母液:亚硫酸

4、氢钠:活性炭=1:0.23:0.88:0.11:0.031:0.067(质量)对氨基苯酚的制备工艺过程:向反应釜中投入约一半量的母液,开动搅拌加热升温到80℃,加入约1/4~1/3量的铁粉及盐酸全量,继续升温至95℃,分批投入对硝基苯酚和铁粉,通过渗圈实验(方法:用试棒沾取反应液滴在洁净滤纸上,观察尚未反应的对硝基苯酚的黄色渗圈,可以据此判断反应终点)观察反应终点。达到终点后,用母液或水使体积增加1倍,然后用碳酸钠调pH7.5~8.0,加活性炭,搅拌脱色10min,静置0.5h后放料过滤,滤液中加亚硫酸氢钠,冷却至40℃后,转入结晶釜中,温度降

5、至30℃时离心分离,干燥后得对氨基苯酚。对氨基苯酚的制备工艺流程框图:3对乙酰氨基酚的制备反应方程式工艺过程:配料比:对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%)=1:1:1(质量)对乙酰氨基酚的制备工艺过程:1.将物料投入酰化釜,用夹套蒸气加热至110℃左右,回流反应4h,控制蒸出稀酸速度为每小时蒸出总量的1/10,待内温升至130℃以上,取样检验对氨基苯酚残留量<2.5%时,加入稀酸(含量>50%),转入结晶釜结晶,离心,先用少量稀酸洗,再用大量水洗至滤液近无色,得扑热息痛粗品。对乙酰氨基酚的制备工艺过程:2.搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加

6、热至沸腾,调节pH5.0~5.5,保温5min。将温度升至100℃时,趋热压滤,除去活性炭。滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠),离心,滤饼用大量水洗至近无色,再用蒸馏水洗涤,离心脱水,干燥得扑热息痛成品。滤液经浓缩、结晶,离心后再精制。对乙酰氨基酚的制备工艺流程框图:产品和半成品性质4对硝基苯酚外观与性状:纯品为浅黄色结晶,无味;分子式:C6H5NO3分子量:139.11;熔点114-116℃,沸点279℃,闪点169℃,相对密度1.479(20/4℃);溶解性:常温下微溶于水(1.6%,25℃),不易随蒸汽挥发,易溶于乙醇、氯仿及乙醚,溶于酸液

7、时,淡黄色逐渐退去,PH3-4之间,几乎无色,溶于碱液时,颜色加深;能升华。产品和半成品性质4对氨基苯酚外观与性状:白色片状晶体;分子式:C6H7NO;分子量:109.13;熔点186℃,沸点284℃;相对密度1.290;溶解性:稍溶于水和乙醇,几乎不溶于苯和氯仿,溶于碱液后很快变褐色。对乙酰氨基酚外观与性状:从乙醇中得棱柱体结晶,无气味,味苦;分子式:C8H9NO2;分子量:151.16;熔点169-171℃,相对密度1.293(21/4℃);溶解性:能溶于乙醇、丙酮和热水,难溶于水,不溶于石油醚及苯;饱和水溶液pH值5.5-6.5。4设备选

8、型4m³酰化罐,2m³结晶罐,2m³干燥器,2m³离心机,4m³脱色罐,2m³过滤器,2m³工业盐酸储罐,4m³水储罐,2m³冰醋酸储罐。4三废处理采

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