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1、10河北化工1998年第2期大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的合成刘凤刘秀庭(石家庄市树脂厂石家庄市050051)摘要主要讨论了大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的工艺原理及不同交联度、不同致孔剂对其结构和性能的影响,通过大量实验和数据找出生产大孔树脂的最佳工艺。关键词大孔树脂交联度致孔剂维生素C苯乙烯1前言200C树脂,用来代替VC—Na转型中使用的近年来,各地纷纷上马生产维生素C,各生硫酸,使VC—Na转型收率由原来的74%提高产厂家竞争日趋激烈,生产规模在不断扩大。至86%,还避免了用酸对设备的腐蚀
2、和对环境为了使自己的产品能立于不败之地,生产厂家造成的污染,且树脂机械强度好,反复使用不易在原有工艺基础上加以改进,寻求一种既能提破碎,亦具有一定脱色能力,在VC生产使用中高产品收率,又可降低成本的新方法。根据VC取得了良好效果。生产过程的需要,我们研究了一种新型树脂2实验部分———大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(以下2.1反应原理简称大孔树脂)。此树脂相当于美国Amberlite2.2工艺过程释(至接近中性),再转型成钠型,这就是成品树2.2.1大孔共聚物的合成脂的出厂形式。将工业苯乙烯和交联剂(M
3、)按一定的交联2.2.3大孔树脂的纯化度聚合,在聚合过程中加入适量的致孔剂制成此型大孔树脂主要用于VC生产,为了不大孔共聚物(俗称白球),然后用溶剂把大孔共影响VC的纯度和消光值,必须对树脂进行精聚物中的致孔剂萃取出来,以水蒸汽蒸馏,再经制纯化,即用溶剂萃取法把树脂制造过程中残水洗、烘干、筛分,取20～50目的白球准备下步留下来的一些低聚物和杂质除去。使用。3结果与讨论2.2.2大孔白球的功能基反应3.1交联度对树脂性能的影响以二氯乙烷(精制)为溶胀剂、浓硫酸为磺用等量的同种致孔剂制成不同交联度的树化剂
4、在一定温度下进行磺化反应,待反应结束,脂进行实验,结果列于表1。减压蒸馏出残余的二氯乙烷,然后进行硫酸稀刘凤刘秀庭:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的合成11表1交联度对树脂性能的影响由表2可见,不同的致孔剂致孔效果是不同的,根据VC的分子结构,以液蜡为致孔剂的交联度质量全交换容量含水量体积全交换容量/(M∶单体)/mmol·g-1/%/mmol·ml-1树脂符合要求。20∶1004.40561.60以不同用量的液蜡为致孔剂制成相同交联25∶1004.35551.62度的树脂样品进一步实验,结果列于表3
5、。30∶1004.31521.68表3不同用量的同种致孔剂对树脂结构的影响35∶1004.28481.8040∶1004.25461.86质量全交换容量比表面积含水单体/致孔剂-12-1注:交联剂M∶单体为质量比/mmol·g/m·g量/%从实验结果可以看出,由于交联度不同,树100∶204.08444.80100∶304.283145.28脂的性能有所差异。随着交联度的增大,树脂100∶404.324049.18的质量全交换容量和含水量下降了,而体积全100∶603.842051.95交换容量则相反。
6、其中按交联剂∶单体=注:表中单体/致孔剂为质量比0.33～0.37合成的大孔树脂完全符合VC生产需要。此后又经过多次实验,树脂的含水量由以上实验数据可以看出,致孔剂的用量均在46%～53%之间,质量全交换容量≥4.2对树脂的结构有很大影响。致孔剂用量增加,mmol/g,体积全交换容量≥1.7mmol/ml,达比表面积也随之增大,而到某一极限后,随致孔到了用户要求。因此,我们将该型大孔树脂交剂用量增加,比表面积反而下降。因此,并不是联度选择为交联剂∶单体=0.33～0.37。致孔剂的用量越多效果越好。实验
7、表明,致孔3.2致孔剂对树脂结构的影响剂/单体(质量比)在0.3～0.5时,可达到该型大孔树脂的结构对其性能有重要影响,而树脂优级品标准,符合用户要求。不同的致孔剂、不同的用量所制成的树脂结构综合3.1、3.2讨论可以看出,交联度为交是不同的。用等量的不同种致孔剂制成同种交联剂/单体=0.33～0.37、致孔剂/单体=0.3～联度的树脂样品进行实验,结果列于表2。0.5的大孔树脂符合要求。表2不同致孔剂对树脂结构的影响4结论孔体积比表面积平均孔径致孔剂此型大孔树脂是根据VC生产厂家要求的/ml·g-1/
8、m2·g-1/固蜡0.3217.26369性能指标研制的,在生产实践中以其成本低、生液蜡0.3640.00288产效率高、机械强度好而取得了良好的效果。白油0.3623.48267白油/甲苯(1∶1)0.17--这种树脂在其它方面尤其是有机酸应用上也有液蜡/甲苯(1∶1)0.22--一定潜力,有待于进一步开发研究。注:表中白油/甲苯、液蜡/甲苯均为体积比SynthesisofMacroporousStronglyAcidicStyreneT
