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1、水泥熟料分析中影响钙含量因素的分析刘淑红(常州工程职业技术学院,江苏常州213164)摘要:分析水泥熟料试样中钙离子与EDTA配位反应的2)镁的干扰。以氢氧化钾溶液调节溶液的pH值至大原理和反应的条件,根据存在干扰离子的特点,用控制变于12．5,使镁生成氢氧化镁沉淀,可消除镁的干扰。但生量法,通过改变实验中掩蔽剂数量或调整溶液pH值等,分成的氢氧化镁沉淀有可能吸附少量的钙离子,终点时易反析各变量对测定结果的影响。色,且使结果偏低。5~10g氧化镁可使氧化钙的测定结果关键词:配位滴定法;钙离子;掩蔽剂;pH值偏低0．1%~0．2%。对此,应注意下述操作。中图分类号
2、:TQ172．61文献标志码:A(1)调节溶液pH值时,氢氧化钾溶液不要一次快速文章编号:1672-4011(2016)12-0009-02加入,以免生成极细小的氢氧化镁沉淀颗粒,吸附过多的DOI:10．3969/j．issn．1672-4011．2016．12．004钙离子,而应慢慢滴加,或在充分搅拌下沿烧杯壁慢慢加入氢氧化钾溶液,生成颗粒较大的氢氧化镁沉淀,减少氢0前言氧化镁沉淀对钙离子的吸附,这样,即使含有30mg氧化镁,终点反色也较慢,氧化钙的结果偏低也不超过0．1%。水泥熟料分析方法种类很多,有银坩埚氢氧化钠熔样(2)滴定至近终点时应充分搅拌,慢慢滴入
3、EDTA溶法、铂坩埚碳酸钠熔样法以及盐酸熔样法等,以下实验试液,以使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能脱离下来与EDTA样都采用盐酸熔样法。本实验分析方法采用GB/T176-充分配位。2008《水泥化学分析方法》。3)锰的干扰。少量锰与三乙醇胺也能生成Mn-TEA1基本原理配合物而被掩蔽;如锰的含量太高,则生成的绿色背景太深,影响滴定终点的观察。钙离子与EDTA生成的配合物不稳定,定量配位的最4)磷的干扰。磷酸根离子在强碱性溶液中会与钙离子低允许pH值为7．6,即应在弱碱性介质中滴定。在碱性介生成磷酸钙沉淀。近终点时磷酸钙沉淀不断溶解,而使钙质中,EDTA的配位能力增
4、强,且钙离子在溶液中不会发生的终点不断反色,并使钙的测定结果偏低,故滴定近终点水解,故两者的配位反应速度很快,无需加热或放置,可时应缓慢滴入EDTA并加强搅拌。采取直接滴定法。另外,滴定钙时,干扰因素较多,需采取措施予以掩蔽。其中镁离子的干扰,通常将溶液的pH值3三乙醇胺对测定水泥熟料中钙含量的影响调至大于12．5,呈强碱性,使镁离子生成氢氧化镁沉淀而消除;铁钛铝的干扰用三乙醇胺掩蔽。采用控制变量法。改变实验中的一个因素,其他因素不变,观察实验现象并记录数据,与标准结果作比较。研2干扰因素与消除干扰的措施究加入三乙醇胺对测定熟料中钙含量的影响。如表1所示。1)铁
5、、钛、铝的干扰。滴定钙时,铁、钛、铝的干扰表1TEA对测定水泥熟料中钙含量的影响通常用三乙醇胺(TEA)予以掩蔽。在pH=10时,三乙醇胺测定次数123三乙醇胺可掩蔽铁、钛、铝锡离子,pH=11~12时,可掩蔽铁离5110(TEA)/mL子、铝离子及少量锰离子。三乙醇胺与这些离子生成的配氢氧化钾/mL4．204．204．20合物比EDTA与这些离子生成的配合物要稳定的多,但三消耗EDTA39．80远大于39．8039．82乙醇胺不与钙、镁离子发生反应,故滴定钙、镁离子前,/mL可用三乙醇胺掩蔽铁、钛、铝等离子的干扰。为防止铁、溶液呈无溶液未呈无色,出现溶液呈无实
6、验现象铝离子的水解,应在酸性介质中加入三乙醇胺,然后再将色透明状大量絮状沉淀色透明状溶液pH值调节至大于12．5。三乙醇胺(1+2)的加入量一注:m水泥试样=0．5017g,c(EDTA)=0．01474mol/L,WFe2O3=3．58%,m=17．96mg,W=4．98%,m=般为5mL,可掩蔽20mg三氧化二铁。测定高含量铁、高Fe2O3Al2O3Al2O3含量铝或者高含量锰类试样时,应增加三乙醇胺的加入量24．98mg。由表1得出以下结论:①消耗EDTA体积为39．80mL,至10mL,可掩蔽30~50mg三氧化二铁,并经过充分搅拌,且加入后溶液应呈酸性
7、。如加入三乙醇胺溶液呈现浑溶液呈无色透明状,三乙醇胺(1+2)的加入量一般为5mL,浊,则铁、铝水解生成氢氧化物沉淀,对下一步滴定钙不可掩蔽20mg三氧化二铁。该水泥试样中的三氧化二铁为利。应以盐酸溶液(1+1)将溶液调节至酸性,搅拌并放置17．96mg,所以完全可以掩蔽,溶液呈透明状,测得水泥数分钟,使氢氧化物沉淀充分溶解后再加入三乙醇胺。熟料中钙的含量为:WCaO=65．58%。②消耗过量的EDTA溶液,溶液仍未呈无色,溶液中出现大量絮状沉淀,1mL作者简介:刘淑红(1973-),女,辽宁凌源人,本科,讲师,研究方向:(下转第13页)无机非金属材料。·9·在
8、其中,作为一种复合绿色护
