水泥中水溶性六价铬的测定方法.pdf

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1、２０１５年第１期（总第１５４期）江西建材应用研究水泥中水溶性六价铬的测定方法■许晖■江苏省产品质量监督检验研究院溧阳检测中心，江苏溧阳２１３３００摘要：欧盟限定水泥中水溶性六价铬含量小于０．０００２％，我国对该项没有制定的吸光度，绘制工作曲线。相关标准，也没有制定检测该项目的方法标准。试验通过采用将水泥制吸光度０．０５８０．１１９０．２９４０．５７６０．８５４成胶砂，过滤，利用滤液加入二苯基碳酰二肼显色反应，在分光光度计上测量吸光度，通过计算得到水泥中的水溶性六价铬含量。通过标准物质六价铬含量（ｍｇ／Ｌ）０．１０．２０．５１．０１．５比对，试验

2、方法满足要求。ｙ＝０．５６７７４１ｘ＋０．００５４９１ｒ＝０．９９９９关键词：水泥水溶性六价铬二苯基碳酰二肼（４）样品的制备：使用感量为０．１ｇ的天平称取４５０ｇ水泥，水泥是建材工业的重要生产资料，主要在民用建筑、预拌混凝土及１３５０ｇＩＳＯ标准砂和２２５ｍＬ水，在水泥胶砂搅拌机上按照自动程序进行水泥类制品中大规模使用。水泥生产原料、水泥熟料煅烧回转窑烧成搅拌，制成水泥胶砂。将胶砂在干燥的抽滤装置上抽滤，得到１５ｍＬ左带的镁铬耐火砖、水泥粉磨生产用合金钢研磨体及内衬板的磨损向水右滤液。泥中引入了六价铬，如不采取合理的保护六价铬含量超标将通过水泥

3、（５）吸光度的测定：在过滤后８ｈ内，吸取５．００ｍＬ滤液放入１００ｍＬ浆体施工接触、土壤水源渗滤等途径影响生产使用人员及周边区域居烧杯中，加入５．００ｍＬ二苯基碳酰二肼和２０ｍＬ水后摇动。调节ｐＨ值民的身体健康，研究资料表明水泥中危害性较大的重金属为水溶性六在２．１～２．５之间，并将溶液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，价铬，六价铬能透过细胞膜并具有强氧化作用，可严重损伤人体的消化摇匀。放置１５ｍｉｎ后，在５４０ｎｍ处测量溶液的吸光度，并扣除空白试验道、呼吸道及皮肤黏膜，甚至有致癌作用。的吸光度，在工作曲线上查出水溶性六价铬的浓度。欧盟限

4、定水泥中六价铬含量小于０．０００２％，我国在２００６年对全国（６）计算结果：测量平行样品时得到吸光度０．４６５和０．４６２，空白通用硅酸盐水泥中六价铬含量进行了普查，结果表明国内通用硅酸盐液吸光度为０．０１６。代入标准曲线，分别得到六价铬含量为０．８１ｍｇ／Ｌ、水泥中８０％六价铬含量在０．０００２％～０．００１５％之间。０．８０ｍｇ／Ｌ和０．０２ｍｇ／Ｌ。将数据代入计算公式分别得到水溶性六价铬目前水泥产品标准ＧＢ１７５－２００７《通用硅酸盐水泥》中对不同类的的质量浓度为０．０００３９５％和０．０００３９０％，平均值为０．０００３９％。水泥的物理

5、性能、化学组分等指标进行了明确的限定，但对生产中可能２结果分析引入水泥的有害重金属等项目均未有明确规定，国家也没有出台任何本次试验所取的样品为从国家水泥质量监督检验中心购买的标准对水泥中水溶性六价铬的检测方法。样品，标准证书上的结果为０．０００４１％。通过对ＥＮ１９６－１０：２００６第１０部分《测试水泥用方法．水泥的水根据ＢＳＥＮ１９６－１０：２００６《测试水泥用方法．水泥的水溶解铬溶解铬（ＶＩ）含量的测定》的研究以及反复试验，本文提出的方法具备（ＶＩ）含量的测定》要求再现性限为０．００００４％。本试验的再现性为０．了准确、快速的检测出水泥中水

6、溶性六价铬的能力，同时由于使用的仪００００２％，符合要求。器也是一般实验室都具备的普通的仪器，具有一定的推广价值。通过结果分析，可得出本试验方法满足要求的结论。１试验３实验过程注意点（１）试验原理：将水泥、标准砂和水搅拌成胶砂，过滤。滤液中加通过多次反复的试验，发现在试验过程中需要关注以下几点，否则入二苯基碳酰二肼，调整酸度，显色，在５４０ｎｍ处测定溶液的吸光度，容易照成结果产生偏差。在工作曲线上查得溶液中六价铬浓度。（１）如试样检测结果过高，样品吸光值超出工作曲线的范围，可采－４（２）计算公式：Ｘ＝（ρ－ρ０）×（Ｖ３／Ｖ２）×（Ｖ１／４５０

7、）×１０取将样品稀释的方法。稀释的时候建议：在过滤后８ｈ内，移取５．００ｍＬ公式中：Ｘ———水溶性六价铬的的质量浓度，％；滤液放入５０ｍＬ容量瓶中，加水定容并使瓶内溶液均匀后，用移液管移ρ———由标准曲线得到的样品的六价铬的的质量浓度，ｍｇ／Ｌ；取稀释液放入１００ｍＬ烧杯中，加入试剂后最终定容在５０ｍＬ容量瓶中。ρ０———由标准曲线得到的空白的六价铬的的质量浓度，ｍｇ／Ｌ；不建议采取少吸取滤液或者最终定容时采取大容量瓶的方法，这样可Ｖ１———胶砂中水的体积，ｍＬ，一般取２２５．０ｍＬ；以保持和工作曲线溶液体积的一致性，减少系统误差。Ｖ２———滤

8、液的体积，ｍＬ，一般取５．００ｍＬ；（２）抽滤过程中要保持干滤纸、漏斗和接收瓶的干燥，防止因为器Ｖ３———容量瓶的体积，ｍＬ一般取５０．００ｍＬ，如吸