火焰光度检测器FPD.ppt

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1、火焰光度检测器FPDFlamePhotometricDetector化验员培训讲义新项目质量部火焰光度检测器概述：FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。化验员培训讲义新项目质量部试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检测量可达10-11克。同时,这种检测器对有机磷、有机

2、硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。化验员培训讲义新项目质量部化验员培训讲义新项目质量部①精油中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2；②水质污染中的硫醇；③空气中H2S、SO2、CS2；④农药残毒；⑤天然气中含硫化物的气体。主要用来检测：化验员培训讲义新项目质量部FPD的结构FPD由火焰发光系统和光、电系统构成。火焰发光系统：包括火焰喷嘴、遮光槽、点火器等。光、电系统包括石英窗就、滤光片和光电倍增管。Sfilter394nmPfi

3、lter526nm化验员培训讲义新项目质量部FPD的光、电转换系统近年变化不大。通常按光信号通道的数量，FPD可分成三种：单通道、双通道和多通道。即对FPD火焰中发出的光信号，可如通常FPD一样取出一种波长的光；也可以用两个光电接收装置，放在火焰的二个方向，同时取出两种（如S和P）信号；还可以用多通道取出多个光信号以及FID的信号等等。采用双通道或多通道，可以一次进样分析，得到多个信息。FPD的火焰发光是该检测器的核心，它与检测器的性能密切相关。按火焰发光部分的结构FPD又可分成三种：单火焰型（SFPD）、双火焰型（DFPD）和脉冲火焰型（P

4、FPD）.化验员培训讲义新项目质量部通用型FPD的结构和响应特征如前所述。但它有四个缺点：（1）易灭火进样体积要小于几微升。若进样量稍大，则因瞬间缺氧而使火焰熄灭。（2）易猝灭被测组分单独流出时，能在火焰中正常响应，但当有大量烃类与被测组分同时进入火焰时，被测组分的响应值严重下降，甚至无响应。（3）硫的响应值与进入火焰的硫原子流速经常偏离平方关系。单火焰型化验员培训讲义新项目质量部（4）响应值与分子结构有关硫、磷化合物的分子结构不同，在FPD上的响应值有很大差别。Burgett等为了克服易灭火的缺点，将氢和空气入口互换［图3-5-4（b

5、）］，即样品先与氢气混合在空气环境中燃烧；称反型。这时，进样量达到10μL也不灭火，但却带来了烃类发光的干扰。因为进入的烃不能在火焰底部与氧接触，直到火焰上部才能与扩散层中的氧接触，燃烧发光。当然在火焰底部加一遮光罩也意义不大。此形式灵敏度偏低，且后三缺点仍存在。化验员培训讲义新项目质量部化验员培训讲义新项目质量部日本导津GC-17A的FPD是将空气直接引入火焰中心孔，载气和氢气混合后在外层燃烧，称改进型，见图3-5-4（c）。此结构进样量大也不会引起因瞬间缺氧而火焰熄灭。另外，它还保持了Brody燃烧器富氢扩散火焰的特色，使烃类在火焰下部，

6、而P、S在上部发光，灵敏度高。但通用型FPD的后三缺点依然存在。化验员培训讲义新项目质量部为了克服通用型FPD的四个缺点，Patterson等首次提出了DFPD。不久，孙传经等也作了报道［图3-5-4（d）］。双火焰型化验员培训讲义新项目质量部DFPD有上下两个串联的富氢火焰。载气和空气1混合后，再与第一个火焰喷嘴上过量的氢结合，形成下火焰（火焰1）。剩余的氢在空飞气2助燃下，形成上火焰（火焰2）。它位于下火焰气流之后，两者相距约17mm。点火时，先点着上火焰，然后温和地自动点燃下火焰。下火焰的目的是将柱流出的各组分，分解成比较简单的燃烧产物

7、。实验表明：测S，P化合物时，在上、下火焰之间已有S2和HPO发光，这表明组分在下火焰中已基本完全分解。上火焰的目的是再次燃烧由下火焰来的燃烧产物，使S2和HPO再发光。下火焰与SFPD一样，其发光条件受溶剂等干扰较大，而上火焰的发光条件较稳定，其光通过石英窗送至光电倍增管接收，即为信号。化验员培训讲义新项目质量部当出溶剂峰时，下火焰可能瞬间熄灭，但上火焰因内有燃料，外有空气，仍是燃烧状态。溶剂过后，下火焰会自动点燃。DFPD进样可大至60μL而不灭火。另外，因为上火焰的发光条件较稳定，故它不仅避免了猝灭作用，还使磷的响应值仅与磷原子流速成正

8、比，硫的响应值仅与硫原子流速平方成正比，而与化合物的分子结构无关。缺点是灵敏度稍低于SFPD。这些将在下节详细讨论。化验员培训讲义新项目质量部为了进一步提高FPD的