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1、（20届）毕业设计进出口水果中氯吡脲（比效隆）残留量的检测方法20摘要：近年来苏丹红，三聚氰胺等事件使食品卫生备受关注，对食品检测的要求也越来越高，本文介绍了用高效液相色谱—串联质谱法测定西瓜、葡萄、猕猴桃中的氯吡脲含量。试样经乙腈提取、分别用丙基乙二胺(PSA)或C18或硫酸镁分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以甲醇与5mmol乙酸铵水溶液(体积比为90:10)为流动相进行分离,在260nm波长下检测。氯吡脲的检出限为0.01mg/kg,在0.05-0.20mg/L时线性关系良好(r=1.000)。试样在0.01,0
2、.05,0.10mg/kg三个添加水平的回收率为85.2%-105.1%,相对标准偏差(RSD)为2.51%-8.95%。该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理。关键词：高效液相色谱—质谱法；氯吡脲；西瓜；猕猴桃；葡萄。20Abstract：InrecentyearsSudanred,melamineeventssuchasthefoodhygiene,muchattentiontofoodtestingrequirementsformoreandmoreisalsohigh,thispaperintroduces
3、usinghighperformanceliquidchromatography(HPLC)—tandemmassspectrometrydeterminationwatermelon,grape,theforchlorfenuroncontent.Samplerespectivelybyacetonitrileextraction,withpropylethylenediamine(PSA)ordispersedC18ormagnesiumsulfatesolid-phaseextraction(DSPE)afterpuri
4、ficationinusingC18columnon5mmolammoniumacetatemethanol（Thevolumeratiofor90:10）andsolutionasmobilephaseseparation,in260nmwavelengthsdetection.forchlorfenurondetectionlimitfor0.01mg/kg,in0.05-0.20mg/Llinearrelationshipwhengood(r=1.000).Samplein0.01,0.05,0.10mg/kgthree
5、addlevelofrecoveryof105.1%efficiency-andrelativestandarddeviation(RSD)for2.51%gain-8.95%.Thismethodissimpleandrapid,accuratesensitive,suitableformassfastsampleprocessing.Keyword：Highperformanceliquidchromatography(HPLC)—massspectrometry;forchlorfenuron;Watermelon;Ki
6、wi;Grapes.20目录摘要1Abstract21绪论41.1选题意义41.2氯吡脲在农业上的应用51.3氯吡脲的一些已知检测方法61.4农残分析技术的发展趋势72试验部分82.1试验流程82.2分析方法82.2.1仪器设备82.2.2试剂与材料92.2.3样品前处理92.2.4净化92.2.5仪器条件92.3实验内容102.3.1氯吡脲的稳定性102.3.2净化条件的选择102.3.3PSA、C18、无水硫酸镁用量的确定113结果与分析123.1线性关系123.2高效液相色谱—串联质谱图123.3方法的准确度153.4方
7、法的精密度16结论18参考文献19致谢21201绪论1.1选题意义由于农药的使用会导致药物的滞留或积蓄，并以残留的方式进入人体及生态系统，从而对人类生命健康和环境造成一定的危害。由于我国对农用化学品的生产、使用的管理混乱和惩治力度不够，加之农业科学技术普及程度较低，使得过量使用、滥用或误用农药而导致农作物、牲畜、土壤、水和大气中农药残留超标的问题日趋严重，甚至因无意食用农残超标的食品而导致急性中毒乃至死亡的事件也有发生，2006年8月2日，浙江省台州市卫生局在某油脂厂内查扣原料油38600公斤、成品油5300公斤。经疾病预防控
8、制中心抽样检测，猪油中酸价和过氧化值严重超标，浙江省疾病预防控制中心还检出内含剧毒的“六六六”和“滴滴涕”。2008年8月，人造“新鲜红枣”流入乌鲁木齐市场。主要经过两道工序，铁锅里放进酱油，使青枣变成红色，并保持光泽。再次放进加入大量糖精钠和甜蜜素的水池中浸泡，使其口感泛甜
