关于气体纯度对色谱仪影响的认识.pdf

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1、第33卷第5期四川电力技术Vo1．33．No．52010年1O月SichuanElectricPowerTechnglogyOct，。2010关于气体纯度对色谱仪影响的认识赵海峰，刘贞超，赵燕梅，窦海妮(二滩水力发电厂，四川攀枝花617000)摘要：通过对二滩水电厂GC一14B气相色谱仪调试过程中出现的故障进行分析，并及时处理，阐述了气体纯度对气相色谱仪的影响，为同类设备出现类似故障提供参考。关键词：GC一14B气相色谱仪；火焰电离探测器；气体纯度Abstract：Thefailuresoccurringinthecommission

2、ingprocessofGC一14BgaschromatographinErtanHydropowerStationaleanalyzed，andthentheyallhavebeentreatedwellintime．Theimpactofgaspurityongaschromatographisintroduced，whichcanprovideareferenceforthesimilarequipment．Keywords：GC一14Bgaschromatograph；flameionizationdetector(FID)；

3、gaspurity中图分类号：TH833文献标志码：B文章编号：1003—6954(2010)05—0093—03二滩水电厂使用的两台GC一14B气相色谱仪(主机系日本岛津生产)近期进行了一次维护调试。1仪器原理简介整个调试过程为常规维护：更新“N、H自动延时关闭装置”；两台“H发生器”干燥管更换硅胶；1GC一14B系统结构如图1所示。号GC一14B更换O1柱；2号GC一14B更换502柱、GC一14B色谱仪各气路如图2所示。转换柱；更新转换炉温控仪。更新项目完毕后，按顺序向仪器通N和H燃气，将GC一14B色谱仪主机2原因查找及分析开

4、启，仪器升温，待温度稳定后，通人空气，当各气路气体压力正常后，即进行“点火”操作。此后仪器出2．1排除新换01柱、502柱、转化柱的影响现未预料到的异常，FID检测器输出值极大，将衰减新更换的色谱柱和转换柱是提前进行装柱并进器(信号缓冲器)档位旋至“256”档，调节基流补偿至行了充分老化，而且验证色谱柱和转换柱分别满足实最大也不能使记录仪指针置“零”位(测试FID输出验要求。将换下来的旧色谱柱和转化柱重新换上，并值电位达1000mV)，即出现本底值极大的情况。检查其密封性，经过活化，在同样的试验条件下开机，观察各仪器载气、H：燃气压力

5、，相关温度值都系仪器仍然出现同样的状况，可以认为新色谱柱、新转正常值。两台GC一14B色谱仪都出现本底值极大化柱本身是没问题的。的状况，在此状态下，仪器是不能进行正常的色谱2．2载气的影响，分析工作。为了查明问题的症结，就此进行如下两台仪器同时出现FID收集极本底值较高的情剖析。况，说明可能是气路出现了问题而导致燃烧室内燃烧一口贺C气0随图1GC一14B色谱仪各装置连接示意圈·93·第33卷第5期四川电力技术Vo1．33。No．52010年1O月SichuanElectricPowerTechnologyOet．O10放空冉压力袭圈2

6、GC一14B色谮仪气路不蒽圈不理想。经过检查后，证明各气路均连接正确，无漏其本底值，从而FID就无法正常工作。气现象，发现氮气钢瓶中瓶压为1MPa，经减压阀后输出压力为0．5MP。色谱仪所用的氮气应满足氮3问题的处理气瓶瓶压大于3MPa，度为99·998％，杂质含量(体(1)将两台氢气发生器干燥管中的硅胶全部更积分数)：氢<1×10I”，氧<1×10-6，氩<10×10-6，换成新硅胶。二氧化碳<1×10-6，水<5×10～，甲烷<1×0-60(2)转化炉重新更换镍触媒并进行活化约6h。当瓶压过低时，瓶内气体水分较重，造成502色谱柱

7、、(3)对于同样受到污染的01柱和5O2柱重新进01色谱柱受潮，柱效降低，甚至失效；同时载气中水行活化，打开GC一14B色谱仪的加热器，将502柱色分过高，会导致FID燃烧室中温度有所降低(不能达谱柱尾端放开(与检测器断开)后提高柱温至110到理想温度)，燃烧状况较差，离子定向运动减弱，使℃活化试验5h。。。，FID检测器的灵敏度下降。在检查各气路连接良好和各电路接触完好后，重鉴于上述情况，将此氮气瓶更换成新购买的氮气新打开气路，色谱仪开机，稳定后，调节双笔记录仪，瓶(其内部压力>12·5MPa)。指针能够正常指零。用万用表检查FID

8、信号，输出电2．3氢燃气的影响压属于正常范围氢燃气的纯度对燃烧室环境有着重要影响，对于作为燃气的氢气，纯度至少为99．995％，杂质含量4结论(体积分数)：氮<1×10～，氧<5×10一，二氧化碳载气、燃气纯度对色谱仪性