【化学工程与工艺专业】【毕业设计+开题报告+文献综述】无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进

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1、（20届）毕业设计无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进II摘要：本文研究无溶剂条件下合成4-甲砜基甲苯的工艺。使用对甲苯磺酰氯为原料通过亚硫酸钠还原得到4-甲基苯亚磺酸钠，在无溶剂条件下利用离子液体催化与氯甲烷反应获得4-甲砜基甲苯。工艺改进去除了原工艺中剧毒试剂硫酸二甲酯的使用而采用低毒性的氯甲烷；还原反应中改进了原工艺中4-甲基苯磺酰氯固体投料方式。改进工艺并对还原反应进行了条件优化，获得还原工艺的最佳工艺条件为：n(4-甲基苯磺酰氯)/n(亚硫酸钠)=1:1.09，反应温度85℃,保温时间60min，m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10，pH=7.6，这

2、时还原收率可达89%。关键词:4-甲基苯亚磺酸钠;4-甲砜基甲苯;离子液IIAbstract:Thispaperstudiessolvent-freeconditionsynthesis4-atolueneprocess.Usep-toluenesulfo-chlorideasrawmaterialsbysodiumsulfite,reductiveget4-methylbenzenesulfonicacidsodium,Abigailinsolvent-freeconditionsusingionicliquidscatalyticandchloridemethanereact

3、ion-butanoicyankeesearnedfourPSFTNT.Processimprovementtobesidesformerprocessofdimethylsulfatehypertoxicreagentuseanduselowtoxicitychloricmethane;Improvedreductionreactionintheoriginalprocessof4-methylbenzenesulfo-chloridesolidfeedingway.ToimprovetheprocessandtheconditionsofREDOXreactionswonre

4、ductionprocessoptimization,theoptimumtechnologicalconditionsfor:n(4-methylbenzenesulfo-chloride)/n(sodiumsulfite,)=1:1.09,reactiontemperature,holdingtime60min85℃,m(water)/m(4-methylbenzenesulfo-chloride)=10,pH=7.6whenreductiveyieldof89%.Keywords:4-methylbenzeneandsulfonicacidsodium;Sodium4-me

5、thylbenzenesulfinate;IonicliquidII目录摘要……………………………………………………………………………………………………ⅠAbstract………………………………………………………………………………………………Ⅱ1绪论11.14-甲砜基甲苯的合成研究状况31.1.1还原反应机理51.1.2甲基化反应71.2离子液的研究发展概况121.2.1离子液的特性和组成121.2.2低熔点离子液的合成方法131.2.3离子液在化学反应中的应用141.3本文研究的内容和意义171.3.1本文研究的内容171.3.2本文研究的重点突破182实验部分192.1实验流

6、程192.2分析方法192.2.1标准溶液配制192.2.2吸收曲线及测定波长的确定202.3实验内容222.3.1实验试剂与仪器222.3.2实验步骤223结果与分析243.1pH的选择243.2反应温度对还原收率的影响253.3反应时间对还原收率的影响253.4还原剂用量对还原收率的影响263.5反应溶剂用量对还原收率的影响264结论28参考文献29致谢321绪论杂草在生活和农田里处处可见，常给人们带来困惑，且威胁农业生产。出于对经济损害﹑环境影响和现行防除措施长期效果的担心，需要对杂草进行综合治理。除草剂无疑是杂草防除﹑提高农业生产效率和实行免耕法的重要手段。与整个农药市场

7、比较，除草剂份额的发展速度略高于平均水平。1960年除草剂占整个农药市场的20%，而到1980年已达43%，1994年除草剂的销售额达139亿美元，占农药市场的46.7%，2000年达141.4亿美元，所占比例在杀虫剂、杀菌剂、二大农药中除草剂为最高，达50.8%。自1979年氯磺隆开发成功以来，世界除草剂工业便进入了超高效时代，特别是磺酰脲类、咪唑啉酮类、磺酰胺类、嘧啶水杨酸类等系列超高活性品种的问世，给除草剂新品种开发及化学除草带来了新的革命性变化[1-4]。70年代中期从来