【化学工程与工艺专业】【毕业设计】NaOH熔融－动态水热法对天然斜发沸石的改性

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1、（20届）毕业设计NaOH熔融－动态水热法对天然斜发沸石的改性摘要：本论文使用NaOH熔融－动态水热法对天然斜发沸石进行改性，得到最佳改性条件：NaOH和天然沸石的质量比为1.2；熔融温度为550℃；熔融时间为2h；晶化固液比1：10；晶化需要搅拌回流16h。改性产物为高纯度的Na-P型沸石，阳离子交换容量（CEC）达到355meq/100g，远远高出天然斜发沸石（97meq/100g）。关键词：斜发沸石；Na-P；阳离子交换容量；水热反应Abstract:Inthisstudy,theChinesenaturalclinoptilolitewastreatedhydroth

2、ermallywithNaOHsolutionsbystirring,withfusionwithNaOHpowderaspretreatment.Andtheoptimalreactionconditionshavebeengot:NaOH/naturalzeoliteratio,1.2;fusiontemperature,550℃;fusiontime,2h;hydrothermaltemperature,100℃;hydrothermaltime,16h;withstirring.HighpurityofNa-Pwassynthesized,anditsCECis355

3、meq/100g.ThevalueismuchhigherthantheCECofnaturalclinoptilolite(97meq/100g).Keywords：clinoptilolite;Na-P;cationexchangecapacity;hydrothermalreaction目录摘要IAbstractII1绪论11.1引言11.2天然沸石的改性11.2.1直接加热活化法21.2.2离子交换法31.2.3碱溶液水热改性法31.2.4NaOH熔融－水热改性法42实验方法52.1实验仪器52.2原料和试剂52.3天然沸石的改性52.4表征和分析方法63结果与讨论7

4、3.1天然沸石的物化性质73.1.1缙云斜发沸石矿的物理指标73.1.2缙云斜发沸石矿的化学成分73.1.3缙云斜发沸石矿的矿物组成73.2NaOH的加入量对熔融过程的影响83.3动态晶化过程的研究104结论12致谢13参考文献141绪论1.1引言虽然我国拥有丰富的天然沸石资源，但是沸石矿的开发和利用还处于发展中的初级阶段。矿石主要用于水泥拌料、沸石碳铵复合肥料及饲料添加剂等6种产品，高产值的产品(应用于环保、轻化工等领域的产品)所占的比例太少，其采掘量与蕴藏量相比极不相称。所以，对于我国天然沸石的研究和开发势在必行。一般的天然沸石，如斜发沸石、丝光沸石等都具有较高的硅铝比和

5、较高的水含量，表现出较弱的阴离子场强；另外，天然矿石中又含有大量的不具有离子交换性能的杂质，例如石英，所以天然沸石的CEC很低。我们认为，过低的阳离子交换容量限制了它在某些方面的开发和应用，尤其是在高产值的环保领域。目前，天然沸石最常见的改性方法是加热活化和离子交换法，但是这两种方法不能去除杂质或改变沸石的骨架结构，因此对于离子交换性能的提高非常有限。本课题将使用NaOH熔融－动态水热法对缙云斜发沸石进行改性，此种方法需要分两步进行：首先让原料和NaOH固体按照一定的比例均匀混合，并且在高温下熔融；然后在熔融产物中加入适量的水，在加热回流和搅拌条件下进行水热反应，得到最终产物

6、。我们希望在某些特定的反应条件下，能得到低硅铝比的合成沸石，这样就能大幅度提高沸石的阳离子交换容量。1.2天然沸石的改性沸石是最广为人知的微孔材料家族。沸石具有三维空旷骨架结构，其骨架是由硅氧四面体SiO4和铝氧四面体AlO4所组成，统称为TO4四面体（基本结构单元）。所有TO4四面体通过共享氧原子连接成多员环或笼，被称为次级结构单元（SBU）。图1展示了常见的次级结构单元。这些次级结构单元组成沸石的三维结构。骨架中由环组成的孔道是沸石最主要的结构特征，而笼可以被看成是更大的建筑块。通过这些SBU不同的连接可以产生许多甚至无限的结构类型。例如，从β笼（方钠石笼）出发，可以产生

7、方钠石（SOD）（一个β笼直接连接到另外一个β笼），A型沸石（LTA）（二个β笼通过双4员环相连），八面沸石（FAU）（二个β笼通过双6员环相连）和六方结构的八面沸石（EMT）（另一种二个β笼通过双6员环的连接方式）。在A型沸石中，β笼围成一个直径为11.4Å的大笼，其最大窗口只有8员环（直径约4.1Å），而在八面沸石（FAU）中，β笼围成一个直径为11.8Å的大笼（称为超笼），其最大窗口为12员环（直径约7.4Å）。3图1-1沸石的次级结构单元阳离子交换性能是沸石的重要特性之一，但天然沸石由于其自身矿