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1、中华人民共和国化工行业标准HG2465.1一93乙草胺原药1主题内容与适用范围本标准规定了乙草胺原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以2.6-甲、乙基笨胺，氯乙酸，三聚甲醛为主要原料，经酞化、缩合工艺合成的乙草胺原药，应无外来杂质。有效成分:乙草胺化学名称:2气乙基-6，甲荃-N-(乙氧甲基-2-氯代乙酞替苯胺ISO通用名称:Acetochlot结构式:武H，sC,}--CHQCI经验式:C=H,pCINO,相对分子质量:267.77(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:除草剂2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析
2、)用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法GB1604农药验收规则GB1606商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求31外观:棕色或萦色均相透明液体，无可见外来杂质。3.2乙草胺原药应符合下列指标要求指标项目优等品夯乙草胺含t93.0蕊水分0.3成酸度(以Hz30,计)0.190.04180.1042中华人民共和国化学工业部1993一07一05批准1994一01一01实施HG2465.1一934试验方法除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙草胺的测定4.1.1鉴别试验本鉴别试验可与乙草胺含量的测定
3、同时进行。如果试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在1.5%以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺，如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种方法进行鉴别。4.1.2乙草胺含量的测定4.1.2.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酷为内标物，使用5%SE-30/ChromoorbW-HP为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液乙草胺标样:已知含量i98%(-/-);内标物:邻苯二甲酸二正戊酷，不应含有干扰分析的杂质;固定液SE-30;载体:ChromosorbW-HP150-
4、180Fam(80-100目);内标溶液:8g/L邻苯二甲酸二正戊酷三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。4.1-2-3仪器气相色谱仪:具火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2mX3mm(id)不锈钢柱;柱填充物5%SE-30/ChromosorbW-HP(l5。一180pm)微量进样器:IOpL,4.1.2-4色谱柱的制备a.固定液的涂演称取约。.5gSE-30于200mL的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使SE-30完全溶解，再加人适量的三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅匀。将已称好的log载体一次倒人上述烧杯中，将烧杯放在60℃的
5、水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干。将烧杯置于1000C烘箱中，干燥1h,b.色谱柱的填充将清洁、干燥的色谱柱的人口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱人口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速，分阶段升温至250'C，并在此温度下，至少老化24h,降温后将柱出口端与检测器相连.4.1.2.5气相色谱操作条件温度柱室:215
6、'C;汽化室:2800C;检测室:280'C;气体流速HG2465.1一93载气(Ni),40mL/min;氢气:40mL/min;空气:400mL/min;进样量1.OpL,相对保留值乙草胺;1.00(约6min);内标物:2.00,乙草胺原药气相色谱图1一乙草胺;2一内标物上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。4.1.2.6测定步骤8.标样溶液的配制称取约含乙草胺0.09g标样(精确至0.0001g),置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入lOmL内标溶液，摇匀。b.试样溶液的配制称取约含乙草胺0.09g的试样(
7、精确至0.0001g),置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移人lOmL内标溶液，摇匀。c.测定HG24651一93在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2l,按照下列顺序进行气相色谱分析:a.标样溶液山试样溶液;c.试样溶液;d标样溶液。41.2.了计算将测得的a,d和b,c乙草胺与内标物峰面积之比分别进行平均。乙草胺质量百分含量X,按式(1)计算:r,m,wX,=(1)r,刀a2式中:开1—标样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值;r2—试样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均
