HG2465.2-1993乙草胺乳油.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2465.2一93乙草胺乳油1主题内容与适用范围本标准规定了乙草胺乳油的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由乙草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油。有效成分:乙草胺化学名称:2‘一乙基一6，一甲基一N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酞替苯胺ISO通用名称:Acetochlor结构式:CH.,厂H2-O-C2H5产%-NCiHsCO--CH2CI经验式:C,41-12aCINO2相对分子质量:267.77(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:除草剂2引用标准GB/T16

2、00农药水分测定方法GB/T1601农药氢离子浓度测定方法GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB4838乳油农药包装3技术要求3.1外观:棕色或紫色均相透明液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2乙草胺乳油应符合下列指标要求:指标项目50%乳油40%乳油乙草胺含量，%50.。士湘40.0汁宕水分，%50.40.4pH值范围}:.0-9.0一:。一9。乳液稳定性(稀释200倍)合格合格低温稳定性，，合格合格热稳定性1)}合格I一合格注:1)至少每季度检验一次.中华人民共和国化学工业部1993一

3、07一05批准1994一01一01实施HG24652一934试验方法除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙草胺的测定4.1.1鉴别试验本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。如果试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在1.5写以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺，如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种方法进行鉴别。4门.2乙草胺含量的测定4.1.2.1方法提要试祥用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酷为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbW-HP为填充

4、物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液乙草胺标样:已知含量)98%(m/m);内标物:邻苯二甲酸二正戊酷，不应含有干扰分析的杂质;固定液SE-30;载体:ChromosorbW-HP150^-180pm(80-100目);内标溶液:8g/L邻苯二甲酸二正戊酷三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。4.1.2.3仪器气相色谱仪:具火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2mX3mm(id)不锈钢柱;柱填充物:5%SE-30/ChromosorbW-HP(150-180Km);微量进

5、样器:10faL,4.1.2.4色谱柱的制备a.固定液的涂演称取约。.SgSE-30于200mL的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使SE-30完全溶解，再加入适量的三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅匀。将已称好的log载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100C烘箱中，干燥1h,b.色谱柱的填充将清洁、干燥的色谱柱的入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满

6、色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速，分阶段升温至250'C，并在此温度下，至少老化24h。降温后将柱出口端与检测器相连。4.1.2.5气相色谱操作条件温度柱室:215'C，汽化室:280'C;检测室:280'C;气体流速HG2465.2一93载气:(N,)40mL/min;氢气:40mL/min;空气:400mL/min;进样量1.OKL,相对保留值乙草胺:1.00(约6min);内标物:2.00,乙草胺乳油气相

7、色谱图1一乙草胺;2一内标物上述操作条件，系典型操作参数，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。4.1.2.6测定步骤a.标样溶液的配制称取约含乙草胺。.09g标样(精确至。.0001g)，置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移人1OmL内标溶液，摇匀。b.试样溶液的配制称取约含乙草胺。，。她试样(精确至。.0001g),置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入lOmL内标溶液，摇匀。c.测定aG2465.2一93在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响

8、应值变化小于1.2%，按照下列顺序进行气相色谱分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.12.7计算将测得的a-d和b-c乙草胺与内标物峰面积之比，分别进