HG2312-1992乙烯利水剂.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2312一92乙烯利水剂，主题内容和适用范围本标准规定了乙烯利水剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成的亚磷酸醋，并在高温下进行分子重排，再酸解而制得乙烯利原药经稀释后制得的水剂。有效成分:乙烯利化学名称:2-氯乙基麟酸结构式:}1CICH}CH2P-OH占H分子式:C2H6C10,P相对分子质量:144.45按1989年国际相对原子质量)291用标准GB1601农药氢离子浓度测定方法GB1604农药验收规则G

2、B1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法3技术要求3.1外观:无色至浅棕色液体。3.2乙烯利水剂应符合下列指标要求:项目指标乙烯利含量，%(m/m))40.0pH0.7-3.0稀释稳定性合格热贮稳定性，，合格低温稳定性别合格注:012)至少半年检验一次.中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG-2312一924试验方法4.，乙烯利含量的测定4.1.1方法提要称量试样，经重氮甲烷醋化，用对硝基氯苯内标液川10%SE-3

3、0/GasChromQ色谱柱和氢火焰离子检测器，对乙烯利甲醋进行气相色谱分离和测定4门.2试剂和溶液重氮甲烷乙醚饱和溶液:制备见附录A;丙酮(GB686):分析纯;乙烯利标样:已知含量;对硝基氯苯:内标物;载体CasChromQ150^-180pm(80-100目);固定液:SE-30;三氯甲烷(GB682):分析纯。4.1.3内标液配制称取对硝基氯苯5g加人到100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配成50mg/ml一的内标液。4-1.4仪器气相色谱仪:带FID检测器;色谱柱:2OOOmmX3mm(内

4、径)玻璃或不锈钢柱，内装10%SE-30/GasChromQ150^180pm(80-10。目)的填充物4.1-5操作步骤4.1.5.1色谱柱的制备a.固定液的涂渍称取1.OOgSE-30于100mL圆底烧瓶中，加40mL三氯甲烷溶解。在水浴上加热回流2h，使SE-30完全溶解，将log干燥的GasChromQ(150-180pm)经一干净的玻璃漏斗慢慢加入，使载体被溶液浸泡。室温下放置后，将SE-30溶液及载体全部转移至蒸发器中。在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉，并用钢勺翻动载体三次，使之涂渍均匀。

5、然后移至90-1()()('烘箱’!’烘30minb.色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀地紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不连检测器以大约lOmL/min的氮气流速，分阶段升至240'C，并在此温度下老化lob，降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.5.

6、2气相色谱操作条件温度:柱室160-c;汽化室190-C;检测器温度200'C;气体流速:载气(NO14mL/min;氢气(Hi)35mL/min;空气580mL/min;HG2312一92进样量:1pL;保留时间:峰1乙烯利甲醋约4.4min;峰2内标物约6.4-in.色谱图(见图1)4.41①6.36(2)16.88图1乙烯利甲基化后的色谱图分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整，以获得最佳效果。4.1.5.3标样溶液制备称取含乙烯利约。.06g(精确至0.0001g)的标样加入到50mL带磨

7、口的锥形瓶中，在冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液呈黄色，塞上塞子，在冰浴中摇动放置30min，直至黄色不消失为止，在30℃水浴中用氮气吹走乙醚和重氮甲烷，准确加人2mL内标溶液，摇匀。4.1.5.4试样制备与4.1.5.3条相同。4.15.5测定按4.1.5.2条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样。标样溶液;b.试样溶液;试样溶液;d.标样溶液。用10pL微量注射器，每次进样1pL两针试样，两针标样，使峰面积比变化不大于1.5，否则重复进样4.1.56计算将

8、求得的a,d和b,c峰面积比分别平均，乙烯利的质量百分含量i1按式(1)计算r2.m一1.w(1)式中r1—标样溶液中，乙烯利甲酷与内标峰面积比的平均值;HG2312一921,—试样溶液中，乙烯利甲醋与内标峰面积比的平均值;m,—乙烯利标样的质量，9;m,—乙烯利试样的质量，9;w—乙烯利标样的质量百分含量，%4.，.5.7允许差两次平行测定结果差值应小于1.5Y-4.2pH的测定4.2.1按GB1601农药氢离子浓度测定方法中pH计法测定。4.3稀释稳