JB-T7998-1999锆刚玉化学分析方法.pdf

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1、ICS25.100.70J43JB/T7998－1999锆刚玉化学分析方法1999-05-20发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T7998－1999前言本标准是对JB/T7998—95（原GB11268—89）《锆刚玉化学分析方法》的修订。本标准与JB/T7998—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7998—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：成瑞大、康季常。中华人民共和国机械行业标准JB/T79

2、98－1999代替JB/T7998—95锆刚玉化学分析方法1范围本标准规定了锆刚玉中灼减（或烧增），二氧化硅，三氧化二铁，二氧化钛，三氧化二铝，二氧化锆，氧化钙，氧化镁的测定方法。本标准适用于锆刚玉的化学成分的测定。2一般规定2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。2.2分析所用试剂除注明特殊规格外均不低于分析纯，作基准者，应采用基准试剂或高纯试剂。2.3除已指明溶剂外，所载溶液均系水溶液。2.4未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）

3、、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。2.5溶液的浓度为质量–体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。2.6配制试剂及分析用水，除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。2.7分析天平，除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。2.8除特殊说明者外，所有操作均在玻璃器皿中进行。2.9所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。2.10所载“干

4、过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中，干过滤均应弃去最初的滤液。3试样的制备3.1块状磨料用锤子在钢板上将块料打碎到直径约为30mm的小块，在小型颚式破碎机中，破碎至直径约5mm的小块，用四分法缩分到40~50g。再用钢研钵粉碎到直径小于2mm，并用四分法缩分到10~15g。继续用钢研钵或用刚玉研钵细研至全部通过125μm筛。用吸力10~15N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中，在105~110℃的烘箱中，烘干1h取出，放入干燥器内，冷却备用。3.2粒状磨料粗于120号粒度的试样，先用四分法缩分到10~15g

5、，用刚玉研钵研细至全部通过125μm筛，混合均匀，装入试样袋中。细于120号粒度的试样，用四分法缩分到20g装入试样袋中，分析前应在105~110℃烘干1h，置于干燥器中，冷却备用。国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施1JB/T7998－19994灼减（烧增）的测定4.1分析步骤称取制备好的试样1g置于已经过1100℃灼烧至恒重的铂坩埚中，加盖，盖微启，置铂坩埚于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧，称量至恒重为止。4.2分析结果的计算按式（1）计算灼减（或烧增）的百

6、分含量：m−m灼减（或烧增）=12×100%………………………（1）m式中：m——灼烧前坩埚加试样重量，g；1m——灼烧后坩埚加试样重量，g；2m——试样重量，g。注：刚玉产品有时有灼烧增重现象，如计算结果出现负值，即为烧增。4.3允许误差允许误差按表1规定。表1%同一试验室±0.02不同试验室±0.035钼蓝光度法测定二氧化硅5.1方法提要试样分解后，在0.08~0.32N的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4–酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。5.2试剂5.2.1硼砂–

7、碳酸钠混合熔剂称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀、贮存于广口瓶中。5.2.2盐酸：（15+85）。5.2.3钼酸铵溶液：5%。溶解钼酸铵5g于100mL水中，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。5.2.4酒石酸溶液：5%。5.2.51，2，4–酸还原剂溶液溶解1，2，4–酸（1—氨基—2—萘酚—4—磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g、亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释至100mL。贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14d。5.2.6二氧化硅：高纯试剂或光谱纯试剂。5.2.7二氧化硅标准溶液称取在1000℃灼

8、烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g送入860~900℃的高温炉中熔融20min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚2JB/T7998－1999内壁上，冷却后，洗净坩埚