GB9695.2-1988肉与肉制品脂肪酸测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准.51/.52653473.06肉与肉制品脂肪酸测定GB9695.2一88Meatandmeatproducts-Methodfordeterminationoffattyacids本标准等同采用国际标准ISO5508-1978《动植物油脂—脂肪酸甲醋的气相色谱分析》和国际标准ISO5509-1978《动植物油脂脂肪酸甲醋的制备})),1主题内容与适用范围本标准规定了对按照GB9695.1肉与肉制品游离脂肪含量的侧定得到的脂类制备脂肪酸甲醋的方法以及脂肪酸}9RHI&合物成分用气相色谱进行定性定RA9定的方法。本标准适用于肉和肉制品中脂肪酸的测定。本标准不适

2、用于测定聚合的脂肪酸。2引用标准GB9695.1肉与肉制品游离脂肪含量的测定3原理按GB9695.1从肉和肉制品中提取脂类，并在三氟化硼存在一「，进行甘油脂的皂化和游离脂肪酸的醋化，然后进气相色谱仪，用面积归一化法测其组成。4试剂所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1氢氧化钠(GB629)甲醇(GB683)溶液:0.5mol,将2B氢氧化钠溶于l00mL含水不超过0.5%(m/m)的甲醉中。溶液放置一段时间后，可能产生少量碳酸钠白色沉淀而失效。此时重新配制。4.2三氟化硼(进口分装)甲醇(GB683)溶液:12%一15%(二m)o4.3庚烷(进口分装):色谱纯。4.4石油醚(HG3

3、-1003):重燕馏的，沸程40600Co澳值小于1，无残渣。或己烷(进口分装)。4.5尤水硫酸钠(HG3一123)04.6黑化钠(GB1266):饱和溶液)。4.7氮气:完全干燥，纯度不小于99.99YO.4.8氢气;纯度不小于99.9，无有机杂质。4.，空气或氧气:无有机杂质。4.10参照标准物与被测定的脂肪酸甲醋相同的脂肪酸甲醋标准物质的混合物。注:①各种试剂和溶剂在进行色潜分析时不得产生千扰脂肪酸甲醋峰的信号。在其色谱分析中，特别是二氟化w甲Kx液，可能在色潜图的20-22A脂肪酸区域内产生干扰峰。因此每批新试剂或溶fig都应用;K9备纯油酸甲醋，并进行色谱分析。若有干扰

4、峰出现，该试剂应弃之。②若不存在含有20或更多碳原子脂肪酸，己烷可代替庚烷。中华人民共和国商业部1988-02一25批准1989一03一01实施GB9695.2一885装置和仪器5.，突验室常规仪器。5.2产计目色L爵仪配备FI日丰众测器。5.3微处理机或积分仪。6试样按(;H9695。1的规定，得到的脂肪。7分析步骤了.1月旨肪酸甲醋的制备三氟化硼有毒，下列操作请在通风橱里进行，玻璃仪器用后，应立即用水冲洗。了.1.，试样称取称取脂肪约350mg。根据称取脂肪量的多少按下表选择烧瓶及试剂。脂肪睦烧瓶氢氧化钠甲醉溶液三氟化翻甲辞溶液庚九仁..一一m只rnL1()〔)~250504

5、、}1~3250~50050672~5500~75010089今~8{一750~10川)10010127~1(j7.1.2魁化将样品置于烧瓶中，加人适址氢氧化钠甲醉溶液及助沸剂。然后将冷凝竹固定J;烧瓶上_。水浴卜回流，至没有脂肪滴下，通常需5一10min。用移液竹从冷凝价}几部加人适暇的_氛化硼甲醉溶液J“沸腾的溶液里。注:在含两个以上双键的脂肪酸存在时，排掉甲醉溶液和烧瓶中的空气，可向溶液中导人抓产、数分钟，.曰匕时从冷凝管上部持续通人氮之认7.1.3[丰」两行化7.1.3.1接7.1.2继续煮沸Zmin。了.1.3.2经冷凝管上部加人适墩的庚烷，继续煮沸lm:n。停止加热，

6、冷却至室温后，移去冷凝管。加人少址饱和氯化钠溶液并轻摇烧瓶数次。继续加人饱和氯化钠溶液至烧瓶预部。7.13.3吸取上层庚烷溶液约lmL于试管中，加适址无水硫酸钠脱水。此溶液含脂肪酸甲醋约10mgmL，可直接取一定童注人气相色L爵仪测定。71.‘脂肪酸甲醋的贮存71.4.1制备样品应尽快分析。不能尽快分析时，脂肪酸甲醋的庚烷溶液短期可贮存f有惰性产、体的冰箱1!，不适合较长时间的贮存。了.14.2不含溶剂的T燥甲酚应立即予以分析。不能分析时，应用惰性气体封存J二冰箱内保存24卜;GB9695.2一[ail或装在真空密封管里，在冰箱内可保存更长时间。7.2色谱条件了2.1选择色谱分离

7、条件的原则(对硬脂酸甲醋)。(附录A).a.理沦塔板数不少于2000;b.分辨率不小于1.25;c.出峰时fail小于15min.色谱柱:柱长1一3m，柱内径2一4mm.:一:一:填充剂2.3.1担体:酸洗硅烷化的硅藻土或其他合适的惰性担体其粒度分布均匀，大约在80一100目间。2.3.2固定相:聚醋型的极性液体(如二甘醇聚丁二酸醋丁二醇聚丁二酸醋、乙二醇聚乙二酸IJ'-_I等)、氰基硅酮或其他在气相色谱中作分离用的固定相。固定相占填充剂的5%一20%.7.2.4柱温:170'C