GB8296-1987天然胶乳锰含量的测定(高碘酸钾光度测定法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC678.031:678.012天然胶乳锰含量的测定GB8296一87(高碘酸钾光度测定法)Naturalrubberlatex-Determinationofmanganesecontent-Potassiumperiodatephotometricmethod1应用范围本标准参照采用国际标准ISO1655-1975《生胶和胶乳一锰含量的测定一高碘酸钾光度测定法》本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳.2引用标准GB8290-87《天然浓缩胶乳取样》。GB8

2、298-87《天然浓缩胶乳总固体含量的测定》。3取样按照GB8290规定的方法进行取样。4方法提要将橡胶与硫酸氢钾共同灰化，使其中的锰转化成可溶性物质，灰份在稀硫酸中溶解后，用磷酸络合溶液中存在的任何铁离子，并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐，然后进行比色测定。5仪器普通实验室分析仪器以及5.172-1型分光光度计，附有光径长度10-50mm比色槽。5.2琳涡，标称容量50-80ml.的石英柑涡或瓷塔祸。5.3高温炉，能维持550--600士20C，6试剂纯度均在分析纯以上，水质要求均为两次蒸馏水，6.1硫酸氢钾;6.2高碘酸钾;6.3硫酸(硫酸含

3、量95--980a);6.4稀硫酸1:片硫酸溶液;6.5磷酸(磷酸含量85-90%);6.6稀磷酸1:1磷酸溶液:中华人民共和国农牧渔业部1987一07一10批准1988一06一01实施GB8296一876.7锰标准溶液称取0.770g硫酸锰(MnSO,"H,O)置于一小烧杯内，用含有2mL硫酸的水溶解之，将溶液转移于500mL容量瓶中，稀至刻度，这一溶液至少可以稳定一个月，用移液管吸取20mL上述贮备液于另一个500mL容量瓶中，再稀至刻度，此溶液每毫升含有20pg锰，应在使用时用贮备液新配。7标准工作曲线的制作用微量滴定管分别取1mL=20kg

4、锰的锰标准溶液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25,1.50mL分别放入7个150mL高型烧杯中，每个烧杯中加人稀硫酸(6.4)20mL,稀磷酸(6.6)3mL,硫酸氢钾5g,高碘酸钾0.3g。加热使之沸腾，维持20min，同时不断补加蒸馏水，保持溶液体积为30---40mL。待溶液冷却至室温后，转移于50mL容量瓶中，用双蒸水稀至刻度。在72-1型分光光度计中，用525nm波长，50mm比色槽，测定溶液的透光率，换算成光密度，减去空白光密度，以光密度为纵坐标，锰标准溶液的毫升数为横坐标，描点划线即为标准工作曲线。8操作步软称取lo

5、g干燥的胶乳总固体，剪成碎条(直径1^2mm)，在硅胶干燥器内停放24h以后，称准至lmg，用直径150mm的定量滤纸包住，放在50-80mL的石英增涡或瓷塔涡中，面上加硫酸氢钾5g，盖好置高温炉中升温，初期控制220-250-C，如果开始冒烟，即需暂停升温，以后每半小时升温20'C，至450℃开始每半小时升温500C，直至550600℃停止升温，保持4-8h，以能灰化成白色无黑点为止，关掉高温炉，待凉至200℃以下取出增锅，稍凉。在每一增涡中，加入稀硫酸(6.4)20mL，将钳涡置于蒸气浴上加热30min，将增塌内容物洗入150ml.高型烧杯中，

6、同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液lOmin，取出稍凉，将溶液通过玻璃过搏漏斗(规格100X2)过滤入150mL高型烧杯中，以20mL左右水冲洗漏斗和不溶物，于滤液中加入3mL稀磷酸(6.6)，以完全脱除铁离子的黄色干扰，如认为必要可多加1mL稀磷酸，于溶液中加入0.3g高碘酸钾，加热至沸并保持20min，不断补充双蒸水以维持体积30^-90mL，取出高型烧杯，让其冷却至室温，将溶液转移入50mL容量瓶中，用两次蒸馏水稀至刻度(经过混合颜色应能稼定数小时)。同时作一空白试验。将制备好的溶液在72-1型分光光度计中以525nm波长，50mm比色槽，

7、进行比色测定，记录透光率，换算成光密度，减去空白光密度，对照标准工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数V,s铝含f计算锰含量，mg/kg总固体=vx式中:V—相应于锰标准溶液的毫升数,mL;，—锰标准溶液的锰含量，ug/mL;。-—试样的总固体质量,go附加说明:本标准由农牧渔业部农垦局归口。本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草。本标准主要起草人周宏庆。