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1、中华人民共和国国家标准GB683一93化学试剂储GB683一79甲醇Chemicalreagent-Methanol本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂第2部分:规格—第一批》中R18“甲醇”。本试剂为无色透明液体,能与水、醇、醚等互溶。密度(20'C)约为0.79g/mL.示性式:CH户H相对分子质量:32.04按1989年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂甲醇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂甲醇的检验。2弓}用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的
2、制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB606化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)GB611化学试剂密度测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9722化学试剂气相色谱法通则GB9733化学试剂碳基化合物测定通用方法GB9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB9737化学试剂易炭化物质测定通则GB974。化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求甲醇(CH,OH)含量不少于99.5%,;;密度(20'C):分析纯.791^0.793g/mL;化学纯.791-0.795g/mL,3.3杂质最高含量:国家技术监督
3、局1993一03一01批准1993一12一01实施GB683一93吟分析纯一翎水溶性试验合格01蒸发残渣%0.00103水分(H,O),X0.108酸度(以H+计).mmol/100g0.04016碱度(以OH一计),mmol/100g0.008翎易炭化物质合格翼毅荃化合物(以c0计)%0.005还原高锰酸钾物质合格4试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601,GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1甲醉(CH,OH)含里测定按GB9722之规定测定,其中:4.1.1试验条件检测器:火焰离子化检测器;载气及
4、流速:氮气,4.3cm/s;柱长(不锈钢柱),3m;固定相:GDX-104(0.15^-0.18mm(80-100目)〕或同类型有机担体401或PorapakQ;柱温度:135"C;汽化室温度:170'C;检测室温度:170`C;进样量:。·2pL;色谱柱有效板高:II,=簇3.0mm;甲醇峰不对称因子:f-5、.1mL,4-3-1水溶性试验量取10rnL(8g)试样〔化学纯取5mL(4g)),置于50mL比色管中,加30mL水(化学纯加45mL),摇匀,放置30min。在黑色背景下轴向观察,溶液应澄清。4.3.2蒸发残渣量取126mL(100g)试样,按GB9740之规定测定。4.3.3水分量取5mL(4g)试样,以20mL甲醇为溶剂,按GB606之规定测定。GB683一934.3.4酸度量取10mL(8g)试样,加25mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.02mol/L)滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量6、不计。再加25.2mL(20g)试样,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30,。结果按GB9736中第7章“水溶性样品”之规定计算。4.3.5碱度量取25.2mL(20g)试样,加25mL无二氧化碳的水及1滴甲基红指示液(1g/L),摇匀,如呈黄色,用盐酸标准滴定溶液Cc(HCl)=0.01mol/L)滴定至溶液呈红色,并保持30s。结果按GB9736中第7章“水溶性样品”之规定计算。4.3.6易炭化物质量取10mL硫酸(优级纯,95士。.5%),冷却至100C,逐滴加入10mL(8g)试样,(此时溶液温度不得高于20"C).溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色7、:分析纯·····.............................................Q/15;化学纯·····,···········.............................Q/8.4.3.7基化合物量取5ml-(4g)试样,用无拨基的甲醇稀释至20mL,取2mL,用无拨基的甲醇稀释至10mL后,按GB9733之规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准。标准是取含下列数量
5、.1mL,4-3-1水溶性试验量取10rnL(8g)试样〔化学纯取5mL(4g)),置于50mL比色管中,加30mL水(化学纯加45mL),摇匀,放置30min。在黑色背景下轴向观察,溶液应澄清。4.3.2蒸发残渣量取126mL(100g)试样,按GB9740之规定测定。4.3.3水分量取5mL(4g)试样,以20mL甲醇为溶剂,按GB606之规定测定。GB683一934.3.4酸度量取10mL(8g)试样,加25mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.02mol/L)滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量
6、不计。再加25.2mL(20g)试样,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30,。结果按GB9736中第7章“水溶性样品”之规定计算。4.3.5碱度量取25.2mL(20g)试样,加25mL无二氧化碳的水及1滴甲基红指示液(1g/L),摇匀,如呈黄色,用盐酸标准滴定溶液Cc(HCl)=0.01mol/L)滴定至溶液呈红色,并保持30s。结果按GB9736中第7章“水溶性样品”之规定计算。4.3.6易炭化物质量取10mL硫酸(优级纯,95士。.5%),冷却至100C,逐滴加入10mL(8g)试样,(此时溶液温度不得高于20"C).溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色
7、:分析纯·····.............................................Q/15;化学纯·····,···········.............................Q/8.4.3.7基化合物量取5ml-(4g)试样,用无拨基的甲醇稀释至20mL,取2mL,用无拨基的甲醇稀释至10mL后,按GB9733之规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准。标准是取含下列数量
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