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《GB5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.4—2016食品安全国家标准食品中灰分的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.4—2016前言本标准代替GB5009.4—2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》、GB/T5505—2008《粮油检验灰分测定法》、GB/T22427.1—2008《淀粉灰分测定》、GB/T9695.18—2008《肉与肉制品总灰分测定》、GB/T12532—2008《食用菌灰分测定》、GB/T9824—2008《油料饼粕中总灰分的测定》、GB/T9825—
2、2008《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定》、GB/T12729.7—2008《香辛料和调味品总灰分的测定》、GB/T12729.8—2008《香辛料和调味品水不溶性灰分测定》、GB/T12729.9—2008《香辛料和调味品酸不溶性灰分测定》、GB/T17375—2008《动植物油脂灰分测定》、GB/T22510—2008《谷物、豆类及副产品灰分含量测定》、GB/T8306—2013《茶总灰分测定》、GB/T8307—2013《茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定》、GB/T8308—2013《茶酸不溶性灰分测定》、SN/T0925—2000《进出口茶叶总
3、灰分测定方法》、SN/T0921—2000《进出口茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法》、SN/T0923—2000《进出口茶叶酸不溶灰分测定方法》、NY82.8—1988《果汁测定方法总灰分的测定》。本标准与GB5009.4—2010相比,主要修改如下:———本标准按照GB/T22427.1—2008增加了淀粉及其衍生物中灰分的测定;———按照GB/T12729.8—2008、GB/T12729.9—2008、GB/T8307—2013、GB/T8308—2013增加了部分食品中水溶性灰分与水不溶性灰分的测定、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定。Ⅰ
4、GB5009.4—2016食品安全国家标准食品中灰分的测定1范围本标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。本标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。第一法食品中总灰分的测定2原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/
5、T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]。3.1.2浓盐酸(HCl)。3.2试剂配制3.2.1乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。3.2.2乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。3.2.310%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。4仪器和设备4.1高温炉:最高使用温度≥950℃。4.2分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。4.3石英坩埚或瓷坩埚。4.4干燥器(内有干燥剂)。4.5电
6、热板。4.6恒温水浴锅:控温精度±2℃。1GB5009.4—20165分析步骤5.1坩埚预处理5.1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。5.1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。5.2称样含磷量较高的食品和其他食品:
7、灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。5.3测定5.3.1含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品5.3.1.1称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(
8、80g/L),使试样完全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550
