GB-T12701-1990工业用乙烯,丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法.pdf

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1、661-715-33:543.43:547-291UGDC15中华人民共和国国家标准GB/T12701一90工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法Ethyleneandpropyleneforindustrialuse-Determinationoftraceofmethanol-Gaschromatographicmethod1990一12一30发布1991一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定GB/T12701一90气相色谱法Ethyleneandpropylenefor

2、industrialuse-Deterrninstionoftraceofmethanol-Gaschromatographicmethod本标准参照采用国际标准‘08174-86《工业用乙烯和丙烯—丙酮、乙睛、异丙醇和甲醇的测定—气相色谱法》。1主题内容及适用范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中的微量甲醇。本标准适用于甲醇含量大于1mg/kg的试样。2引用标准GB7715工业用乙烯GB7716工业用丙烯3方法提要将气态试样或经水吸收富集所得吸收液注入气相色谱仪，并用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。月﹃试剂和材

3、料月，﹃.;氮气:纯度大于99.99写。.内‘，氢气:纯度大于99-70%.月之，口-空气:干燥净化的压缩空气。月月，兮-甲醉。.‘，曰.载体:上试101白色载体，粒度为60-80目，或性能类似的其他载体。月八﹃匕…固定液:聚乙二醇20M-.，，了标样诬7﹃.气态标样用无甲醉的工业用优级乙烯或丙烯为底气(底气需与被测试样一致)配制甲醉含量为10ppm(V/V)的标样。操作步骤如下:4.7.1.1向体积约为1L的配气瓶(其容积应经标定，准至0.1L.并内置聚四氟乙烯或金属薄片)充人所需底气至绝对压力为200kPa(表压为100kP

4、a),4.7.1.2将盛有适量甲醉的容器置于20士。.5℃的水浴中保持恒温，待其气液平衡后，用微量注射器准确抽取一定量甲醉饱和蒸气(配气瓶容积为1.0L时，则取170jiL)，并迅速注入配气瓶中，充分摇匀后即为含10ppm(V/V)甲醉的气态标样。、使用前配制。国家技本监督局1990一12-30批准1991一12一01实施GB/T12701一90液态标样每升含甲醇10mg的水溶液。仪器和设备吸收装置:见图图1吸收装置5.1.1气体流量计:测量范围为5^-100L/h,5.1.2吸收瓶:气流分配板采用玻璃砂芯制成，见图2,动加.一

5、目图2吸收瓶3流速计。水浴:温度范围为0--5'CGB/T12701一905.3汽化装置:5.3.1水浴:温度范围为50^700C,5.3.2加热盘管:由长度为2^-4m、内径为0.2mm的不锈钢毛细管制成。5.4色谱仪配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，该色谱仪对甲醉在最低检测浓度下所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。5.4.1进样装置:用气体进样阀注入气态试样;用微量注射器注入水吸收液。5.4.2色谱柱:5.4-2.1柱管不锈钢或其他适宜的材质，内径为3mm，长度为2^-3m,5.4.2.2固定相聚乙二醉20M,:上试101白

6、色载体(60^-80目)=20:100,5.4.2.3色谱柱的老化在120℃下老化12.16h，所用载气友流速与分析时相同.5.4.3记录装置:积分仪或色谱数据处理机。试样制备6.1采样乙烯按GB7715中2.2条的规定进行。丙烯按GB7716中2.2条的规定进行。6.2试样的汽化用采样钢瓶取得的液态丙烯试样，需先经充分汽化后才能导入进样装置或进行水吸收富集操作。将汽化装置(5.3)中的水浴加热至所需温度，并将加热盘管(5.3.2)的一端与试样钢瓶的出口阀相连接.而其另一端接至进样装置或吸收装置，此时开启钥瓶的出口阀，试样即进入

7、加热盘管并获得充分汽化。当用气体进样阀进样时，需用试样对进样装置进行足够的冲洗.6.3试样的富集对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醉。注意:吸收操作需在通风栩中进行，试样必须排至放空系统。6.3.1连接好吸收装置(5-1)，将三只吸收瓶(A,B和C)浸在水浴(5.2)中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水。6.3.2将吸收装置(5.1)接至汽化装置(5-3)上，并以50L/h的速率通气态试样2h左右，用气体流量计准确测量所取试样的体积。6.3.3以5^-10L/h的速率通氮气2L冲洗取样管线。6-3-4

8、取吸收瓶c中吸收液进行色谱分析，确认其中不含甲醉。6.3.5将前面两只吸收瓶(A和B)的吸收液转移到25mL容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度并混和均匀。7测定步骤7.1色谱条件设定汽化温度150'C;检测器温度150,C;柱温气态试样75'C;水吸收液100'C;或