饲料中钙的测定.doc

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1、饲料中钙的测定方法Determinationofcalciuminfeed1范围本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法（neqISO3696:1987）GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备第一篇高锰酸钾法（仲裁法

2、）3原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。4试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4.1硝酸。4.2高氯酸：70%～72%。4.3盐酸溶液，1+3。4.4硫酸溶液：1+3。4.5氨水溶液：1+1。4.6草酸铵水溶液(42g/L)：称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。4.7高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）=0.05mol/L］的配制按GB/T601规定。4.8甲基红指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。5仪器和设备5.1实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分析筛

3、：孔径0.42mm(40目)。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4高温炉：电加热，可控温度在(550±20)℃。5.5坩埚：瓷质。5.6容量瓶：100mL。5.7滴定管：酸式，25mL或50mL。5.8玻璃漏斗：直径6cm。5.9定量滤纸：中速，7cm～9cm。5.10移液管：10，20mL。5.11烧杯：200mL。5.12凯氏烧瓶：250mL或500mL。6试样制备取具有代表性试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装入样品瓶中，密闭，保存备用。7操作步骤7.1试样的分解7.1.1干法称取试样2g～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再

4、放入高温炉于550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（4.3）10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.1.2湿法称取试料2g～5g于250mL凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入硝酸（4.1）10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸（4.2）10mL，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干(危险)冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。7.2试样的测定准确移取试料液10mL～20mL(含钙量20mg左右)

5、于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂（4.8）2滴，滴加氨水溶液（4.5）至溶液呈橙色，若滴加过量，可加盐酸溶液（4.3）调至橙色，再多加2滴使其呈粉红色(pH为2.5～3.0),小心煮沸，慢慢滴加热草酸铵溶液（4.6）10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，则应补加盐酸溶液（4.3）使其呈红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热2h)。用定量滤纸过滤，用1+50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子［接滤液数毫升加硫酸溶液（4.4）数滴,加热至80℃，再加高锰酸钾溶液（4.7）1滴，呈微红色，且半分钟不褪色］。将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加10mL硫酸溶液，50mL蒸

6、馏水，加热至75～80℃，用高锰酸钾标准溶液（4.7）滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。同时进行空白溶液的测定。8测定结果的计算与表述8.1测定结果按式（1）计算：式中：X——以质量分数表示的钙含量，%；V——试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0——空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V/——滴定时移取试样分解液体积，mL；m——试样质量，g；0.02——与1.00mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。8.2结果表示每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至

7、小数点后两位。9允许差含钙量10%以上，允许相对偏差2%；含钙量在5%～10%时，允许要对偏差3%，含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%。第二篇乙二胺四乙酸二钠络合滴定法10原理将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量