GBT18114.11-2010稀土精矿化学分析方法第11部分氟量的测定EDTA滴定法.pdf

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1、ICS77．120．99H14雷宫中华人民共和国国家标准GB／T18114．11—2010稀土精矿化学分析方法第11部分：氟量的测定EDTA滴定法Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates--Part11：Determinationoffluorinecontent--EDTAtitration2011_01．14发布2011-11—01实施宰瞀鹃紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪19刚吾GB／T18114．11—2010GB／T1811

2、4《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分：——第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法；——第2部分：氧化钍量的测定；——第3部分：氧化钙量的测定；——第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第6部分：二氧化硅量的测定；——第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法}——第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法；——第10部分：水分的测定

3、重量法；——第11部分：氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第11部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC／TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：孙志峰、于勇海。本部分参加起草人：姚南红、陈婕、郭永娇、吴广伟、马永亮、王新萍。稀土精矿化学分析方法第11部分：氟量的测定EDTA滴定法1范围GB／T18114的本部分

4、规定了稀土精矿中氟量的测定方法。本部分适用于稀土精矿中氟量的测定。测定范围：2．oo％～20．00％。2方法原理GB／T18114．11—2010试料用高氯酸在135℃～140℃水蒸气蒸馏，使氟与其他元素分离。在pH2．o～2．5加入氯化镧标准溶液使之与氟生成氟化镧沉淀，在pH5．5～6．0六胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的氯化镧，计算出氟的质量分数。3试剂与材料3．1盐酸羟胺。3．2高氯酸(p1．67g／mL)。3．3盐酸(p1．19g／mL)。3．4盐酸(1+4

5、)。3．5氢氧化钠溶液(400g／L)。3．6氨水(1+1)。3．7六次甲基四胺缓冲溶液(200g六次甲基四胺，加70mL盐酸，用水稀释至1000mL)。3．8百里酚蓝指示剂溶液(5g／L)：称取0．5g百里酚蓝溶解于100mL氢氧化钠溶液(40g／L)中。3．9二甲酚橙指示剂溶液(5g／L)。3．10锌标准溶液[c(Zn”)=o．020moI／L]：称取1．3000g纯锌Ew(Zn)>99．9％，去掉表面氧化层]于250mL烧杯中，加20mL水，20mL盐酸(3．3)低温加热至完全溶解，溶液移

6、人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3．11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液Ec(EDTA)一o．020mol／L]。3．”．1配制：称取15g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3．”．2标定：分取20．oomL锌标液(3．10)于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸(3．4)或氨水(3．6)调节溶液pH为5～5．5，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(3．7)，2滴二甲酚橙(3．9)，用EDTA标准滴定

7、溶液(3．11．1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液(3．11．1)体积的极差值应不大于0．10mL，取其平均值。按式(1)计算EDTA标准溶液(3．11．1)的实际浓度c：co×V1。一可式中：旬——锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；U——分取锌标准溶液(3．10)的体积，单位为毫升(mL)GB／T18114．11—2010v2——滴定锌消耗EDTA标准溶液(3．11．1)的体积，单位为毫升(mL)。3．12氯化镧标准溶液[-c(La

8、”)一o．0200mol／L]。3．12．1配制：称取7．5g氧化镧[w(REO)>99．5％，w(La：O。／REO)>99．9％]于250mL烧杯中，加50mL水，加50mL盐酸(3．3)低温加热溶解至清，移入2L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用EDTA标准滴定溶液标定。3．12．2标定：分取20．oomL氯化镧标液(3．12．1)于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸(3．4)与氨水(3．6)调节溶液pH为5～5．5，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(3．7)，2滴二甲酚橙指示剂溶液(3