总有机碳低量程测试方法.pdf

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1、总有机碳1直接法方法10129测量范围:低量程0.3-20mg/LC应用范围:用于水、废水和饮用水1美国专利6,368,870测试准备工作表1仪器详细说明仪器型号遮光罩适配器型号DR5000——DR2800LZV646—DR2700LZV646—DR/2500——DR/2400—5945700测试开始前:使用DR2800及DR2700时,测试前用遮光罩遮住样品室#2。测试高量程总有机碳,请使用方法10128或方法100173。测试每一组样品时都需要试剂空白作对照。准备下列物品:名称及描述数量总有机碳直接法低量程TNT试剂组件110mL量筒1DRB200反应器1遮光罩或适配器(请参见仪器详细

2、说明)1pH试纸150mL锥形瓶1磁力搅拌器10.1—1.0mL移液枪及枪头11.0—10.0mL移液枪及枪头1磁力搅拌子1试管架1不含有机物的水0.3mL订购信息请参看消耗品和替代品信息直接法测试流程1.打开DRB200反应器,选择2.用量筒量取10mL样品,倒入3.加入0.4mLpH为2.0的缓冲4.将锥形瓶置于搅拌器上,中总有机碳(TOC)测试程序。装有磁力搅拌子的50mL锥形瓶溶液。速搅拌10分钟。中。使用pH试纸测量,确保pH值为2。5.取2个低量程酸消解小管,分6.用微型漏斗向每个消解小管7.用移液枪向空白管中加入8.用去离子水冲洗2支低量程指别标记为样品和试剂空白。中加入一包

3、TOC过硫酸盐粉枕3.0mL不含有机物的水,向样品示剂管,并用不会起毛的软布包。管中加入3.0mL上述准备好的将小管擦净。样品。混匀。擦净后不要再触碰指示剂管外注:不含有机物的水其碳含量壁,拿取时捏住上端即可。必需低于0.05mg/L9.将还未打开的指示剂管慢慢10.盖紧酸消解管的盖子,将211.小心地将试管从反应器中取12.选择测试程序。参照仪器详放入酸消解管中,当指示剂管支管放入COD反应器中,盖上出,置于试管架上。细说明的要求插入适配器或的刻度线与酸消解管的顶端相顶盖,在103—105°C的条件下为得到准确的结果,让试管冷遮光罩。持平时,折断指示剂管的上端,反应2小时。却1小时。让其

4、进入酸消解管。空白管中的液体应该呈深蓝在放入指示剂管后切勿使其颠色。倒或倾斜。直接法测试流程(续)13.用湿布擦拭空白管,再用干布14.将空白管插入16mm圆形样15.按下“Zero(零)”键进行调16.用湿布擦拭样品管,再用干擦去管壁上的指纹及其它痕迹。品池中。零。这时屏幕显示:布擦去管壁上的指纹及其它痕0mg/LC迹。17.将样品管插入16mm圆形样18.按下“Read(读数)”键品池中。读取结果,结果以mg/LC表示。干扰物质如果样品的碱度大于600mg/LCaCO3,在测试前加入硫酸将样品pH值调至7以下。样品中大部分的混浊物会在消解的过程中溶解或在冷却阶段沉淀下来。浊度小于50N

5、TU的样品在测总有机碳时不会有干扰。表2干扰物质干扰物质产生干扰的最低浓度铝10mg/L氨氮1000mg/LNASTM废水无影响-溴化物500mg/LBr溴25mg/LBr2钙2000mg/LCaCO3氯化物500mg/L氯10mg/LCl2二氧化氯6mg/LClO2铜10mg/L—氰化物10mg/LCN碘化物50mg/L二价铁10mg/L三价铁10mg/L镁2000mg/LasCaCO3七价锰1mg/L一氯胺14mg/LNH2Cl–亚硝酸盐500mg/LNO2臭氧2mg/LO33–磷酸盐3390mg/LPO4二氧化硅100mg/LSiO22–硫酸盐5000mg/LSO42–硫化物20mg

6、/LS2–亚硫酸盐50mg/LSO3锌5mg/L样品的采集、保存与存储•采集样品时应使用清洁的玻璃容器。•采样前先用样品润洗采样瓶数次。•采样时采样瓶应装满。•尽快进行测试。•不建议使用酸保护样品。•均质化含有固体颗粒物的水样,以确保样品具有良好的代表性。准确度检查方法标准加入法(加标法)准确度检查所需的试剂与仪器设备:1000-mg/LC标准溶液不含有机物的水100mLA级容量瓶®TenSette移液枪酸消解管(3个)TOC过硫酸盐粉枕包1.读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。2.在仪器菜单中选择标准添加程序:仪器型号菜单选择DR5000选项/更多/标准添加

7、DR2800选项/更多/标准添加DR2700选项/更多/标准添加DR/2500选项/标准添加DR/2400选项/标准添加3.按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的一行。4.准备浓度为150mg/L的碳标准试剂a.量取15mL1000mg/L的有机碳标准试剂,置于100mL容量瓶中。b.用不含有机物的水稀释至刻度线,混匀。5.准备三个加标样。依次吸取0.

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