堵水调剖用交联剂微胶囊的制备.pdf

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1、精细石油化工进第11卷第5期ADYANCESINFINEPETROCHEMICALS堵水调剖用交联剂微胶囊的制备刘冬妮罗跃(长江大学化学与环境工程学院，荆州434023)摘要介绍了流化床法包衣技术制备交联剂微胶囊原理及交联剂微胶囊制备方法。制备方法包括微胶囊壁材的选择、交联剂固化材料的筛选、素丸的制备及素丸包衣过程。考察了交联剂微胶囊化后对成胶的影响，结果表明，交联剂微囊化后的成胶时间比微囊化前延后16h左右，交联剂包覆后可延缓成胶。关键词流化床交联剂微胶囊包封在注水开发过程中，由于储层非均质性严重，等领域。注入水沿高渗透带窜流

2、，导致注入水波及效果差，油井含水上升快，特别是进入中高含水开发阶段后，大量注入水短路循环，给开发和稳产、集输等技术带来很大困难¨J。常规的堵水调剖或大剂量深部调剖均无法很好解决深部绕流的问题J。交联剂微胶囊技术【3利用成膜技术将交联剂进行包覆，使囊心的有效成分缓慢释放后与聚合物图1Wurster流化床工作原理交联以达到延缓交联改善储层非均质性的目的。3交联剂微胶囊的制备1实验仪器与药品3．1微胶囊壁材的选择水解聚丙烯酰胺，相对分子质量12×l0，水解可以用作微胶囊壁材的材料有很多种，主度为23．8％；乙基纤维素，泰安瑞泰；有机铬

3、交联要有水溶性壁材、油溶性壁材和不溶性壁材。交剂，紫红色液体，自制；羟丙基甲基纤维素，市售。联剂微胶囊在水介质中使用，不能选用水溶性壁DV—IlI型Brook—field旋转粘度计，美国；挤材；不溶性壁材对地层造成大的伤害；因此只能选出滚圆造粒机，上海华东理工大学；WBF一1G流择油溶性壁材。交联剂缓释微胶囊要求壁材有一化床，重庆英格造粒包衣技术有限公司。定的透水性，这样才能在水介质与交联剂之间形成水化通道使交联剂缓慢释放出来。乙基纤维素2流化床法微胶囊制备原理(EC)不溶于水，溶于乙醇、丙酮、二氯甲烷和热环Wurster流化床

4、法的工作原理是：热空气通过己烷中，具有良好的成膜性能。EC膜韧性较好，空气分布板进入，当气流通过流化床中央的导向在外力作用下不易破裂，与水溶性聚合物羟丙基管时，被包覆颗粒被迫向上运动，到达导向管出口甲基纤维素(HPMC)配合使用，调节两者比例可处时，气流通道截面积突然增大，空气线流速突然控制衣膜层的释药速度，能满足交联剂缓释微胶减小。受重力及文丘利效应的影响，颗粒又从环囊对壁材的要求，因此选用乙基纤维素(EC)和羟形空间降落进入导向管。颗粒在Wurster流化床丙基甲基纤维素(HPMC)为微胶囊壁材。中有规律地循环J。同时，位于

5、分布板中央的雾3．2交联剂固化化喷嘴将包覆材料雾化并且向上喷出，与颗粒相实验选用的交联剂为有机铬，交联剂需用惰遇，经热空气干燥后于颗粒表面形成膜，如图1所示。循环多次后覆膜达到一定厚度，即得到微胶囊J。此工艺过程集包覆、干燥和成型于一体，收稿日期：2010一O1—19。作者简介：刘冬妮，在读硕士研究生，从事油田化学方面的已经广泛应用于印染、纺织、食品、药物、石油化工研究。2010年5月刘冬妮等．堵水调剖用交联剂微胶囊的制备45性材料进行固化，实验中采用5种惰性材料作为筛选目标，材料名称和现象见表1。由表1可见，淀粉和轻质碳酸钙能

6、较好地将交联剂固化，但淀粉遇高温后糊化会影响成胶，因此有机铬交联剂选用轻质碳酸钙作固化材料。将轻质碳酸钙惰性材料与有机铬交联剂按一定比例混合，加入1％的聚乙二醇4000(天津天成)作为粘合剂，混合均匀后过4O目筛，40℃干燥14h，图2有机铬交联剂微胶囊显微照片得到经惰性材料固化后的交联剂。5交联剂微囊化后对成胶的影响表1惰性材料的筛选60℃条件下，在聚合物浓度2g／L的100mL惰性材料惰性材料来源现象溶液中加入包衣后质量增加为20％的交联剂微胶轻质二氧化硅湖北建源化工不能制成颗粒囊1．5g，与在同样条件下加入同等有效含量未微

7、面粉市售烘干过程中形状不能保持囊化的交联剂进行成胶时间比较，用Brook—field膨润土河南中原矿业不能制成颗粒旋转粘度计测粘度值，考察交联剂微囊化后对成淀粉市售可制成颗粒胶时间的影响。实验结果表明，交联剂微囊化后轻质碳酸钙湖北武汉银河化工可制成颗粒的成胶时间比包衣前明显延后，粘度达到l0．53．3素丸制备Pa·s的时间由l6h延后到32h，交联剂包覆后，可将固化后的交联剂与成球促进剂口微晶纤以延缓成胶。维素按质量比1：1混合均匀，加入一定量的粘合6结论剂，不断捏合制成软材后用挤出滚圆机挤出滚(1)流化床法包衣技术可用于石油化

8、工企圆。当挤出速度40min～，滚圆速度业，交联剂经包衣后可将液态交联剂转化为形状800min一，滚圆时间120s时，可得到微丸粒度均规则的圆球形交联剂微胶囊。匀，规整度较好的素丸。自然干燥后过筛，取16(2)交联剂微囊化后的成胶时间比微囊化前～32目的素丸备用