亚硫酸氢盐类引发剂引发丙烯酰胺聚合效果研究.pdf

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1、精细石油化工第32卷第2期46SPECIALITYPETROCHEMICALS2015年3月亚硫酸氢盐类引发剂引发丙烯酰胺聚合效果研究赵庆美，赵林，汤琪，马超。(1．长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州434023；2．长江大学石油工程学院，湖北荆州434023)摘要：在合成聚丙烯酰胺(PAM)的过程中，分别以亚硫酸氢钠(NaHSO。)和亚硫酸氢钾(KHSO。)为引发剂引发丙烯酰胺(AM)聚合，确定最佳反应温度为3O℃，最佳反应时间为4h。与氧化一还原体系和过氧化物类引发剂的引发效果进行了对比，并通过红外分

2、析、黏度测试及相对分子质量测定，确定NaHSO。和KHSO具有较好的引发效果。NaHSO。和KHSO可以较好地引发AM与丙烯酸(AA)、2一丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸(AMPS)进行共聚反应。关键词：聚合反应引发剂亚硫酸氢盐丙烯酰胺中图分类号：TQ316．3文献标识码：A聚丙烯酰胺(PAM)作为一种重要的水溶性试剂有限公司；过硫酸铵、过硫酸钾、溴酸钾、硫代高分子材料，在石油化工等领域有着广泛的应硫酸钠、溴化钾，分析纯，天津市福晨化学试剂厂。用口]。目前，工业及实验室合成PAM主要使用TENSOR27型傅里叶

3、变换红外光谱仪，德国氧化一还原体系和过氧化物类两类引发剂。氧化一BRUKER公司；NDJ-8S数字式旋转黏度计，上海还原体系引发剂具有分解活化能低、聚合速率适哈勃光电子仪器公司。中等优点，在合成疏水缔合聚丙烯酰胺的研究中1．2聚丙烯酰胺的制备常被采用，但该类引发剂在较低温度下引发丙烯将单体和引发剂分别用适量蒸馏水充分溶酰胺(AM)聚合时，少量氧气的存在或体系中微解，倒人三口瓶中，调节单体质量浓度为250g／量杂质的存在，就有可能导致聚合反应的诱导期L，引发剂用量均占单体质量分数0．25％，在设定延长¨2]。

4、过氧化物类引发剂具有分解活化能高、温度下聚合，持续搅拌，(以氧化一还原体系引发剂引发温度高、聚合速率快等优点，但过量过硫酸盐引发单体聚合时，反应前和反应中必须充分通氮可能引起PAM的降解，因此，限制了其在合成某气排除氧气，氧化剂用量占单体质量分数0．25，些特定用途PAM中的使用L5]。20世纪8O年氧化剂与还原剂的摩尔比为1：2)聚合约4h后，代，伍宣池等[7对MnS0存在下NariSO。引发产物需进行后水解反应处理，以提高相对分子质AM的聚合反应进行了研究；詹从红l8对量C9-1o~，后水解反应所选用的

5、药品为NaOH，产物NaHsO。引发AM的聚合反应进行了研究。笔者经无水乙醇多次洗涤浸泡后，在6O℃干燥箱中充以NaHSO。、KHSO。为引发剂合成PAM，并与分干燥，经破碎机破碎成粉末后备用。氧化一还原体系引发剂NaHSO。-K2S208、NaH—1．3聚丙烯酰胺的表征SO一(NH)S。O以及过氧化物类引发剂PAM相对分子质量的测定：根据GB12005．K。SO、(NH)。S。O的引发效果进行对比，探讨1—89标准，采用一点法进行测量；了亚硫酸氢盐的引发效果。PAM中残留单体含量的测定：根据GB1实验部分

6、12005．3—89标准进行测量；1．1试剂与仪器收稿日期：2014一O9—15；修改稿收到日期：2Ol5—01—27。亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钾，分析纯，天津市博作者简介：赵庆美(1979一)，女，在读博士，讲师，从事研究方迪化工有限公司；丙烯酰胺，分析纯，天津市天力向为有机高分子合成。E—mail：442632931@qq．corn。基金项目：国家重大科技专项基金(2011E一2407)；中国石油化学试剂有限公司；2一丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸科技创新基金(2013D-5006—0207)。(AMPS)、丙

7、烯酸(AA)，分析纯，天津市凯通化学*通信联系人，E—mail：linzhao2000@126．com。第32卷第2期赵庆美，等．亚硫酸氢盐类引发剂引发丙烯酰胺聚合效果研究47PAM黏度的测定：配制0(PAM)一5g／L的qqq叫蒸馏水溶液，采用1号转子测量黏度；红外光谱测试：采用溴化钾粉末压片制样，对聚合物的结构进行表征。鉴2结果与讨论．8ll2．1反应温度对亚硫酸氢盐引发效果的影响o羞ll1实验中分别以NaHSO。、KHSO。为引发剂Oq；引发AM聚合，采用单因素法分析了反应温度对聚合反应的诱导期及产物

8、相对分子质量的影响，反厦时j司／h图1反应时间对单体残留率的影响实验结果如表1所示：2．3NaItNO3、IS与NattN)3-~s2、NaltS(h一表1反应温度对亚硫酸氢盐引发效果的影响(NH)：S：o。引发效果对比NaHSO3为引发剂KHSO。为引发剂氧化一还原体系引发剂NaHSO3一K。S2O8和rain100rain100NaHSO3一(NH)2S208是引发AM聚合的常用引15发剂，可在高于15℃充分