两种方法制备纳米TiO2光催化剂的研究.pdf

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1、石化工展ADVANCE兀H。卷一第’s期一ASINNEPETROCEMICALS两种方法制备纳米TiO2光催化剂的研究俞慧丽赵鑫夏志(苏州科技大学化学与生物工程学院,苏州215011)摘要介绍了溶胶一凝胶法(SG法)和沉淀一浸渍法(PD法)制备纳米Tio2光催化剂的方法。以O.12g/L的活性艳蓝x—BR染料溶液为光降解模拟废水,对纳米TiO进行了光催化活性的评价。结果显示,采用SG法和PD法制备纳米Tio2,最佳焙烧温度均为500℃,在此温度下用PD法制备的Ti()2对染料的降解率达100%,SG法制备的TiO:对染料的降解率达87.01%。采用x射线衍射(XRD)法对催化剂的结晶形

2、态、颗粒尺寸等进行了表征,结果显示,两种方法制备的TiO粒径相近,均随焙烧温度升高而增大;而PD法制备的Fi02具有更好的耐高温性;与sG法相比,PD法具有工艺简化、制备周期短的优点。关键词溶胶一凝胶法沉淀一浸渍法光催化纳米二氧化钛纳米二氧化钛具有化学性质稳定、成本低、无公司;活性艳蓝X—BR染料,上海佳英化工有限毒无臭等优点而被公认为是理想的光催化材公司;光催化剂商品DegussaP25,广州市华力森料⋯。制备纳米TiO的方法很多,包括气相法、贸易有限公司。液相法和固相法。固相法包括热分解法、固相反超声波清洗器,潞星科技公司;远红外辐射干应法、火花放电法、高能球磨法等。固相法虽然经燥

3、箱,上海浦东荣丰科学仪器有限公司;DF一济,工艺过程和设备简单,但是其耗能大而不够101S集热式恒温加热磁力搅拌器,郑州予华仪器纯,且粒度分布和粒子外貌不尽人意,所以主要用有限公司;85一Z恒温磁力搅拌器,金坛市新航仪于对粉体纯度和粒度要求不高的情况。气相器厂;l(SY4一l6型马弗炉,上海康路仪器设备有法包括化学气相反应法、化学气相凝聚法、气体蒸限公司;800型离心沉淀器,上海手术器械厂;电发法等,其中应用较多的是化学气相反应法。该子天平,常熟市百灵天平仪器有限公司;721型分工艺的主要优点是自动化程度高,可制备出优质光光度计,上海第三分析仪器厂。纳米TiO:粉体;缺点是蒸发器结构设

4、计复杂。1.2光催化剂制备方法液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本1.2.1溶胶一凝胶法ISG法)制备纳米.riO低等优点,是目前实验室和工业上广泛采用的制取5O.00mL钛酸四丁酯于250.00mL烧杯备纳米粉体的方法J。常用的液相法有水解法、中,磁力搅拌下加入7.50mL冰醋酸和100.00沉淀法、水热法、溶胶一凝胶法和微乳液法等H,mL无水乙醇,得混合溶液A;量取50.00mL无水其中又以溶胶一凝胶法的研究较多。但是,溶胶乙醇于100.00mL烧杯中,加人l0.50mL蒸馏水一凝胶化过程易受溶液的pH、溶液的浓度、反应和2.50mL浓盐酸,得混合溶液B。然后在磁力温度和反

5、应时间等参数影响,若不进行适当的控搅拌下将B溶液逐滴加到A溶液中,得淡黄色溶制,就无法制备出纳米TiO粉体。而沉淀一浸液,继续搅拌数小时后得淡黄色凝胶,静置风干,渍法以直接水解法为基础,同时辅以超声分散效最后于80℃干燥箱中干燥数小时,得橘黄色固果很好,而且操作方法简单,为此笔者将用这两种体。研磨至粉末,于马弗炉中在不同温度下方法分别制备纳米二氧化钛催化剂,并进行催化(300,400,500,600,700oC)分别焙烧2h,即得纳活性和结构表征比较,以便得到更加简单易行的米TiO2光催化剂,称重得14.73g。制备方法。1实验部分收稿日期:2009—12—2l。1.1试剂与仪器作者简

6、介:愈慧丽,苏州科技学院硕士研究生,从事光催化剂方面的研究。钛酸四丁酯,化学纯,上海凌峰化学试剂有限基金项目:建设部研究开发项目(2008一K7-29)。2010年3月俞慧丽等.两种方法制备纳米TiO光催化剂的研究351.2.2沉淀一浸渍法(PD法)制备纳米Tio:按1.3光催化剂活性评价方法,将不同焙烧准确量取40.00mL蒸馏水于250.00mL烧温度下制备的两种纳米TiO样品经光照2h后,杯中,再量取68.00mL钛酸四丁酯,在磁力搅拌测各催化剂样品对染料的降解率,考察焙烧温度下逐滴滴加到蒸馏水中,钛酸四丁酯即发生水解对这两种光催化剂催化性能的影响,结果见表1。产生白色沉淀。搅拌

7、均匀后放入超声波清洗器超表1焙烧温度对SG和PD法制备的纳米声分散40min。将其放人80℃水浴恒温干燥约TiO:催化性能的影响1h,然后再在80℃干燥箱中干燥数小时,稍加研焙烧温度/℃———壁堡皇磨得到白色粉末,将粉末置于坩埚中放人马弗炉在不同温度下(300,400,500,600,700℃)分别焙烧2h,即得纳米TiO2光催化剂,称重得l7.35g。1.3光催化剂活性评价以德国Osram公司生产的UlnaVitalux300W灯为光源,距离

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